一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜制造技术

本发明专利技术属于反应釜技术领域，特别涉及一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜。包括固液分离内构件、搅拌桨、釜体及搅拌桨驱动装置，其中搅拌桨可转动地设置于釜体内，且端部与搅拌桨驱动装置连接，搅拌桨驱动装置设置于釜体的顶部；搅拌桨上设有至少一层固液分离内构件，固液分离内构件通过离心力实现固液分离。本发明专利技术通过在硝化反应釜中增设固液分离内构件，在实现反应的同时将固体副产品钾盐分离，从而有效降低反应液粘度，提高硝化反应效率，降低后续ADN水溶液中钾离子的含量，增加ADN水溶液的纯度和降低后续炭柱层析分离盐需要减少废水排放量，实现ADN水溶液的高纯度，低成本和低废水排放的工业化生产。成本和低废水排放的工业化生产。成本和低废水排放的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜


[0001]本专利技术属于反应釜
，特别涉及一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜。

技术介绍

[0002]随着现代军事科技的发展，人们对新一代绿色，高能以及低燃气特征信号的固体推进剂氧化剂提出了需求。二硝酰胺铵(ADN)是由N、O和H三种元素组成一种新型高能氧化剂，供氧能力为25.81％，生成热为149.8kJ/mol 与燃料燃烧时放出巨大能量，特别是与现役固体氧化剂高氯酸铵(AP，生成热
‑
295.8kJ/mol，供氧能力为33.4％)分子中不含卤素，燃烧产物烟雾特征型号低，具有更高的隐蔽性，增加其弹道导弹的拦截和追踪难度。
[0003]目前，公开的ADN水溶液的合成方法中，最容易规模化安全生产的就是通过氨基磺酸钾或氨基磺酸铵通过浓硝酸/浓硫酸进行混酸硝化，然后出料快速中和来配制成稀溶液后进行氨水或者碱中和后，进入填充床分离将副产品硫酸氢钾分离，从而生产ADN水溶液。
[0004]氨基磺酸铵的优势在于其不易引入其他金属离子杂质，但其问题在于自身存在爆炸危险同时硝化收率较低，因此在工业大规模的应用相对较少。氨基磺酸钾的优势在于其安定性好，收率相对较高，但其在硝化过程中会生成硫酸氢钾，导致溶液粘度增加，硝化效率降低，同时会引入了大量的钾离子，导致ADN产品纯度下降且后续通过层析分离时产生大量废水，造成ADN水溶液生产成本高，纯度低以及废水排放量高的问题。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜，以解决氨基磺酸钾混酸硝化制备ADN工艺中副产品硫酸氢钾的问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜，包括固液分离内构件、搅拌桨、釜体及搅拌桨驱动装置，其中搅拌桨可转动地设置于釜体内，且端部与搅拌桨驱动装置连接，搅拌桨驱动装置设置于釜体的顶部；搅拌桨上设有至少一层固液分离内构件，固液分离内构件通过离心力实现固液分离。
[0008]所述固液分离内构件包括固定架和环形沉淀槽，其中固定架固设于与所述搅拌桨的搅拌轴上，固定架上沿径向间隔设有多个环形沉淀槽。
[0009]所述环形沉淀槽远离旋转中心的沉淀槽侧壁上设有多个通孔。
[0010]所述沉淀槽侧壁的内侧设有过滤网。
[0011]所述环形沉淀槽的横截面为梯形、矩形或锥形槽的一种或几种组成。
[0012]所述固定架为水平设置的十字架。
[0013]所述搅拌桨驱动装置包括电机，电机设置于釜体上，且输出端与所述搅拌桨连接。
[0014]所述釜体为水冷夹套结构。
[0015]所述釜体的顶部设有固相进料口、混酸进料口及清洗水入口；所述釜体的底部设
有排料口，排料口上设有旋塞放料阀。
[0016]本专利技术的优点及有益效果是：本专利技术提供的一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜设备，氨基磺酸钾中的钾在硝化过程中生成的硫酸氢钾，其在混酸中的溶解度有限，大部分是固体颗粒形式存在于反应系统中，这样通过在硝化反应釜中增设固液在线分离装置，在实现反应的同时将固体副产品钾盐分离，从而有效降低反应液粘度，提高硝化反应效率，降低后续 ADN水溶液中钾离子的含量，增加ADN水溶液的纯度和降低后续炭柱层析分离盐需要减少废水排放量，实现ADN水溶液的高纯度，低成本和低废水排放的工业化生产。
附图说明
[0017]图1为本专利技术一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜设备的结构示意图；
[0018]图2为本专利技术中固液分离内构件的俯视图；
[0019]图3为图2的A
‑
A剖视图；
[0020]图4为本专利技术中沉淀槽的结构示意图之一；
[0021]图5为本专利技术中沉淀槽的结构示意图之二；
[0022]图中：1、电机，2、固液分离内构件，21、固定架，22、环形沉淀槽， 221、沉淀槽侧壁，222、过滤网，223通孔，3、搅拌桨，4、固相进料口，5、混酸进料口，6、清洗水入口，7、旋塞放料阀，8、釜体。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。
[0024]如图1所示，本专利技术提供的一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜，包括固液分离内构件2、搅拌桨3、釜体8及搅拌桨驱动装置，其中搅拌桨3可转动地设置于釜体8内，且端部与搅拌桨驱动装置连接，搅拌桨驱动装置设置于釜体8的顶部；搅拌桨3上设有至少一层固液分离内构件2，固液分离内构件2通过离心力实现固液分离。
[0025]如图1所示，本专利技术的实施例中，搅拌桨驱动装置包括电机1，电机1设置于釜体8上，且输出端与搅拌桨3连接，电机1驱动搅拌桨3转动，实现搅拌功能。具体地，搅拌桨3可以是多直叶/斜叶开启涡轮桨、三叶推进式桨以或多叶桨等一种或多种混合组成的搅拌器。
[0026]如图1所示，本专利技术的实施例中，釜体8为水冷夹套结构，也可为内置盘管换热或外循环换热形式。釜体8的顶部设有固相进料口4、混酸进料口5 及清洗水入口6；釜体8的底部设有排料口，排料口上设有旋塞放料阀7。旋塞放料阀7也可采用球阀或碟阀中的一种或多种组成。
[0027]如图2
‑
3所示，本专利技术的实施例中，固液分离内构件2包括固定架21和环形沉淀槽22，其中固定架21固设于与搅拌桨3的搅拌轴上，固定架21上沿径向间隔设有多个环形沉淀槽22。
[0028]具体地，固定架21为水平设置的十字架。
[0029]如图4
‑
5所示，本专利技术的实施例中，环形沉淀槽22远离旋转中心的沉淀槽侧壁221
上设有多个通孔223。
[0030]进一步地，沉淀槽侧壁221的内侧设有过滤网222。
[0031]具体地，环形沉淀槽22的横截面为梯形、矩形或锥形槽的一种或几种组成。锥形槽如图4所示，矩形槽如图5所示。
[0032]本专利技术的主要目的是通过在硝化反应釜内增加固液分离设备，将氨基磺酸钾硝酸/硫酸混酸硝化时产生的固体副产品硫酸氢钾实现分离，这样可以在实现反应的同时将固体副产品钾盐分离，从而有效降低反应液粘度，提高硝化反应效率，减少反应时间并提高收率；降低ADN产品中钾盐含量，增加ADN 产品纯度；降低后续炭柱层析分离需求减少废水排放量，实现高纯度ADN水溶液的工业化规模化生产。
[0033]在反应过程中氨基磺酸钾通过固相进料口4以滴加的形式进入到反应釜中与硝酸/硫酸的混酸进行硝化反应，将产生的不溶物硫酸氢钾副产物通过固液分离内构件2分离后，降低反应液粘度，促进硝化反应进行，在线实现产品ADN与副产品钾盐分离提高产品纯度，降低产品中钾离子含量，减少层析分离需求以及废水排放量。
[0034]实施例一
[0035]针对每批产3kg的质量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜，其特征在于，包括固液分离内构件(2)、搅拌桨(3)、釜体(8)及搅拌桨驱动装置，其中搅拌桨(3)可转动地设置于釜体(8)内，且端部与搅拌桨驱动装置连接，搅拌桨驱动装置设置于釜体(8)的顶部；搅拌桨(3)上设有至少一层固液分离内构件(2)，固液分离内构件(2)通过离心力实现固液分离。2.根据权利要求1所述的ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜，其特征在于，所述固液分离内构件(2)包括固定架(21)和环形沉淀槽(22)，其中固定架(21)固设于与所述搅拌桨(3)的搅拌轴上，固定架(21)上沿径向间隔设有多个环形沉淀槽(22)。3.根据权利要求2所述的ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜，其特征在于，所述环形沉淀槽(22)远离旋转中心的沉淀槽侧壁(221)上设有多个通孔(223)。4.根据权利要求3所述的ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜，其特征在于，所述沉淀槽侧壁(221)...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯宝林，王晓东，李新成，黄永波，郑洋，丛伟民，王文涛，夏连根，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：