一种基于激光辐照运动平台制备的ZrO2@C吸波材料及方法技术

本发明专利技术提出一种基于激光辐照运动平台制备的ZrO2@C吸波材料及方法，涉及吸波材料制备领域。该方法在负压封闭环境中，对UIO66@GO粉末进行脉冲激光辐照处理，得到ZrO2@C吸波材料。其中，所述脉冲激光辐照的激光波长为1064nm，所述脉冲激光辐照的激光辐照功率为20～25mW，所述脉冲激光辐照的光斑直径为3～5mm。本发明专利技术首次使用石墨烯对UIO66进行包覆，UIO66外包覆的石墨烯层可有效吸收激光，并快速将光能转换为热能，在热能作用下，实现UIO66的快速分解，得到ZrO2@C吸波材料。@C吸波材料。@C吸波材料。

【技术实现步骤摘要】
一种基于激光辐照运动平台制备的ZrO2@C吸波材料及方法


[0001]本专利技术属于吸波材料制备
，尤其涉及一种基于激光辐照运动平台制备的ZrO2@C吸波材料及方法。

技术介绍

[0002]微波隐身技术迅速发展，在现代电子战中起着不可或缺的作用。隐身技术的发展离不开高性能隐身材料的研制，高性能电磁波吸收材料的开发在现代国防工业及电子信息技术中具有重要意义。
[0003]金属有机框架(MOFs)作为前驱体制备吸波材料，因其成分结构可调，吸波性能优异，逐渐成为研究热点。但是MOFs材料通常通过热解获得金属
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碳复合材料才能展现出优异吸波性能。目前实验室通常通过高温炉，如管式炉对MOFs进行热解，但是管式炉高温限度有限(一般不高于1200℃)，因此对于稳定的MOFs材料，如UIO66，需要长时间加热才能热解，且热处理过程缓慢，通常长达5
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10小时不等。
[0004]近年来，脉冲激光被用于辐照MOFs材料制备出高效吸波的金属
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碳复合材料，但是该方法对MOFs本身的要求较高，通常需要MOFs能够吸收激光能量且能够将光能转换为热能，才能实现MOFs到热解。对于UIO66这种白色热稳定性材料，很难通过激光将其直接热解，且实验过程中有机物的挥发容易造成环境污染。

技术实现思路

[0005]为解决UIO66难热解且热解过程中易产生污染的技术问题，本专利技术提出一种基于激光辐照运动平台制备的ZrO2@C吸波材料及方法。本专利技术首次利用石墨烯对UIO66进行包覆，利用石墨烯可有效吸收激光的性质，将光能快速转换为热能，实现UIO66的快速分解，得到ZrO2@C吸波材料。整个UIO66热解过程在负压封闭环境中进行，可避免有机物挥发在空气中造成环境污染。
[0006]本专利技术第一方面公开了一种基于激光辐照运动平台制备ZrO2@C吸波材料的方法。所述方法包括：
[0007]在负压封闭环境中，对UIO66@GO粉末进行脉冲激光辐照处理，得到ZrO2@C吸波材料。
[0008]其中，所述脉冲激光辐照的激光波长为1064nm，所述脉冲激光辐照的激光辐照功率为20～25mW，所述脉冲激光辐照的光斑直径为3～5mm。
[0009]根据本专利技术第一方面的方法，所述UIO66@GO粉末的制备方法包括：
[0010]步骤S1，将一定量的UIO66粉末加入石墨烯水分散液中得到UIO66@GO混合液，将所述UIO66@GO混合液进行冰浴超声后，常温下继续磁力搅拌所述UIO66@GO混合液，之后将所述UIO66@GO混合液进行离心分离，去除上清液后得到UIO66@GO固体混合物。
[0011]步骤S2，将所述UIO66@GO固体混合物真空干燥后得到所述UIO66@GO粉末。
[0012]根据本专利技术第一方面的方法，在所述步骤S1中，所述UIO66粉末的质量为500
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800mg；所述石墨烯水分散液的质量浓度为0.05％～0.1％，所述石墨烯水分散液的体积为300
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500ml。
[0013]根据本专利技术第一方面的方法，在所述步骤S1中，所述冰浴超声的时间为20
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30min；
[0014]所述磁力搅拌的时间为6
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8h，所述磁力搅拌的搅拌速度为350rpm
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650rpm。
[0015]根据本专利技术第一方面的方法，在所述步骤S2中，所述真空干燥的温度为120℃，所述真空干燥的处理时间为36
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48h。
[0016]根据本专利技术第一方面的方法，所述石墨烯水分散液中石墨烯的片径为10
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20μm。
[0017]根据本专利技术第一方面的方法，利用水热法制备所述UIO66粉末，具体步骤如下：
[0018]称取一定量的ZrCl4和对苯二甲酸溶于一定体积的N,N
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二甲基甲酰胺中配制成前驱体溶液，之后将所述前驱体溶液转移至反应釜中，再将所述反应釜放入120℃的烘箱中反应24h，待反应结束，取出所述反应釜使其室温中自然冷却，得到固体产物。
[0019]采用离心机以及乙醇对所述固体产物进行多次离心、清洗，最后将经清洗后的固体产物在120℃的真空烘箱中真空干燥24h得到所述UIO66粉末。
[0020]根据本专利技术第一方面的方法，所述ZrCl4的质量为0.2～0.4g；所述对苯二甲酸的质量为0.4～0.6g；所述N,N
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二甲基甲酰胺的体积为60～80ml。
[0021]根据本专利技术第一方面的方法，所述脉冲激光辐照在可遥控脉冲激光辐照运动平台上进行；其中，所述脉冲激光辐照的激光光源位置固定，激光自上而下辐照到可遥控脉冲激光辐照运动平台表面。
[0022]所述可遥控脉冲激光辐照运动平台分别沿x轴、y轴做二维移动，每个方向的移动速率均为0.3～0.5cm/s；当所述可遥控脉冲激光辐照运动平台沿x轴正方向运动到达运动边界后沿y轴移动3～5mm后，继续沿x轴负方向移动，循环往复，直至使所述UIO66@GO粉末完全分解为ZrO2@C吸波材料。
[0023]其中，所述运动边界为所述激光光源能够照射到的最大边界。
[0024]本专利技术第二方面公开了一种采用上述方法制备而成的ZrO2@C吸波材料。
[0025]综上，本专利技术提出的方案具备如下技术效果：
[0026]本专利技术首次使用石墨烯对UIO66进行包覆，UIO66外包覆的石墨烯层可有效吸收激光，并快速将光能转换为热能，在热能作用下，实现UIO66的快速分解，得到ZrO2@C吸波材料。同时，UIO66外包覆的石墨烯层还能够有效提升材料的介电损耗能力，因此用激光辐照获得的ZrO2@C吸波材料可有效提升材料的介电损耗性能，从而提升材料的吸波能力。
[0027]此外，本专利技术利用可遥控激光辐照运动平台对UIO66进行热解，整个热解过程在负压封闭环境中进行，可避免有机物挥发在空气中造成环境污染。
[0028]此外，本专利技术采用激光辐照方法制备ZrO2@C吸波材料，重复性可靠，可实现材料的批量生产，适于工业化生产。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1a
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图1d分别为UIO66@GO、UIO66、根据本专利技术实施例1制备的ZrO2@C吸波材料以及对比例1制备的ZrO2/C的透射电镜照片；
[0031]图2a
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图2b为根据本专利技术实施例1制备的ZrO2@C吸波材料以及对比例1制备的ZrO2/C的XPS物相表征图；
[0032]图3为根据本专利技术实施例1制备的Z本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于激光辐照运动平台制备ZrO2@C吸波材料的方法，其特征在于，所述方法包括：在负压封闭环境中，对UIO66@GO粉末进行脉冲激光辐照处理，得到ZrO2@C吸波材料；其中，所述脉冲激光辐照的激光波长为1064nm，所述脉冲激光辐照的激光辐照功率为20～25mW，所述脉冲激光辐照的光斑直径为3～5mm。2.根据权利要求1所述的一种基于激光辐照运动平台制备ZrO2@C吸波材料的方法，其特征在于，所述UIO66@GO粉末的制备方法包括：步骤S1，将一定量的UIO66粉末加入石墨烯水分散液中得到UIO66@GO混合液，将所述UIO66@GO混合液进行冰浴超声后，常温下继续磁力搅拌所述UIO66@GO混合液，之后将所述UIO66@GO混合液进行离心分离，去除上清液后得到UIO66@GO固体混合物；步骤S2，将所述UIO66@GO固体混合物真空干燥后得到所述UIO66@GO粉末。3.根据权利要求2所述的一种基于激光辐照运动平台制备ZrO2@C吸波材料的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述UIO66粉末的质量为500
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800mg；所述石墨烯水分散液的质量浓度为0.05％～0.1％，所述石墨烯水分散液的体积为300
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500ml。4.根据权利要求2所述的一种基于激光辐照运动平台制备ZrO2@C吸波材料的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述冰浴超声的时间为20
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30min；所述磁力搅拌的时间为6
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8h，所述磁力搅拌的搅拌速度为350rpm
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650rpm。5.根据权利要求2所述的一种基于激光辐照运动平台制备ZrO2@C吸波材料的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述真空干燥的温度为120℃，所述真空干燥的处理时间为36
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48h。6.根据权利要求2所述的一种基于激光辐照运动平台制备ZrO2@C吸波材料的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓农，白秀军，王斌，张刚，秦金谷，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：