本发明专利技术提供一种碳化物复合粉前驱体及其制备方法与应用方法。采用铁族金属有机醇盐溶液与碳化物混合、干燥、煅烧后制备一种碳化物复合粉前驱体。碳化物复合粉前驱体替换硬质合金中的硬质相或者独立作为一类复合粉应用在硬质合金制备过程中解决硬质合金中硬质相碳化物表面改性的问题。本发明专利技术的制备方法由于是采取固态物质的组合烧制，可以实现碳化物前驱体的碳量精确控制。本发明专利技术的制备方法制备的碳化物复合粉前驱体作为硬质合金材料中的硬质相时，能够改善硬质合金材料在烧结过程中硬质相与粘接相的亲润性，从而得到一类微观结构和物理性能更优的硬质合金材料。物理性能更优的硬质合金材料。物理性能更优的硬质合金材料。
【技术实现步骤摘要】
一种碳化物复合粉前驱体及其制备方法与应用
[0001]本专利技术涉及硬质合金及钢结硬质合金材料的制备，属于合金材料制备
技术介绍
[0002]碳化物前驱体的制备及研究一直是金属复合材料制备技术的热点，也是解决金属复合材料发展的关键技术。现阶段主要采用金属盐溶液与液态或气态碳源混合并通过还原和煅烧来制备一类碳化物前驱体。但是该种方法制备碳化物前驱体，由于碳量控制难以精确，导致最终制备得到的碳化物前驱体中碳含量误差波动较大；不能满足采用传统硬质合金材料生产工艺路线来实现制备一类高品质合金的需求。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是针对以上
技术介绍
中的技术问题，提供一种碳化物复合粉前驱体及其制备方法与应用方法。采用铁族金属有机醇盐溶液与碳化物混合、干燥、煅烧后制备一种碳化物复合粉前驱体。碳化物复合粉前驱体替换硬质合金中的硬质相或者独立作为一类复合粉应用在硬质合金制备过程中解决硬质合金中硬质相碳化物表面改性的问题。
[0004]本专利技术提供的方案如下：
[0005]一种碳化物复合粉前驱体的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将碳化物与铁族金属有机醇盐溶液按比例进行球磨混合，干燥后得到铁族金属有机醇盐与碳化物的混合料；最后将混合料进行煅烧，得到碳化物复合粉前驱体。
[0007]进一步优选的，上述铁族金属有机醇盐溶液与所述碳化物的配比为50ml/Kg～3000ml/Kg。
[0008]进一步优选的，上述铁族金属有机醇盐溶液中的铁族金属的质量浓度为≥5g/L；所述碳化物包括WC、TiC中的一种或两种。所述铁族金属有机醇盐的化学式为Me
y
(OEt)
x
，Me代表Co、Ni、Fe。
[0009]进一步优选的，上述碳化物为费氏粒度0.2μm～100μm，化合碳≥5.9wt％的碳化物。
[0010]进一步优选的，上述碳化物为WC时，其费氏粒度为0.2μm至100μm，其中化合碳≥5.9wt％；所述碳化物为TiC时，其费氏粒度为0.5μm至100μm，其中化合碳≥18.5wt％。
[0011]进一步优选的，上述球磨混合过程中所述碳化物与球磨介质的重量比为1：1～1:20；所述球磨介质为钢球或硬质合金球或钢棒或硬质合金棒，其球的尺寸为∮5～∮15mm，棒∮5
×
15～∮15
×
20mm。采用球磨机湿磨工艺能够使铁族金属有机醇盐溶液与碳化物充分混合，并将碳化物有效破碎，使铁族金属有机醇盐充分吸附在碳化物表面。
[0012]进一步优选的，上述铁族金属有机醇盐与碳化物的混合料进行煅烧时，采用氢气保护条件下分温度梯度进行煅烧。采用氢气保护条件下分温度梯度煅烧，可以使铁族金属有机醇盐充分还原成铁族元素金属离子，并均匀吸附在碳化物表面得到碳化物复合粉前驱体。
[0013]进一步优选的，上述温度梯度根据碳化物的种类而采取不同的升温梯度。
[0014]当碳化物为WC时，其温度梯度如下：
[0015]从室温以1℃～20℃/min的升温速率升温至150～190℃，再在150～190℃下保温30～120min。
[0016]再以1℃～20℃/min的升温速率升温至210～290℃，再在210～290℃下保温30～180min。
[0017]再以以1℃～20℃/min的升温速率升温至320～380℃，再在320～380℃下保温30～360min。
[0018]再以以1℃～10℃/min的升温速率升温至420～480℃，再在420～480℃下保温60～240min。
[0019]再以以1℃～20℃/min的升温速率升温至650～780℃，再在650～780℃下保温60～240min。
[0020]再以2～20℃/min的升温速率升温至850～980℃，再在850～980℃下保温30～120min。
[0021]再以10～25℃/min的降温速率从850～980℃降温至室温，得到含WC的碳化物复合粉前驱体。
[0022]当碳化物为TiC时，其温度梯度如下：
[0023]从室温以1℃～20℃/min的升温速率升温至150～190℃，再在150～190℃下保温30～120min。
[0024]再以1℃～20℃/min的升温速率升温至210～290℃，再在210～290℃下保温30～180min。
[0025]再以以1℃～20℃/min的升温速率升温至320～380℃，再在320～380℃下保温30～360min。
[0026]再以以1℃～10℃/min的升温速率升温至420～480℃，再在420～480℃下保温60～240min。
[0027]再以以1℃～20℃/min的升温速率升温至650～780℃，再在650～780℃下保温60～240min。
[0028]再以2～20℃/min的升温速率升温1000～1080℃，再在1000～1080℃下保温30～120min。
[0029]再以10～25℃/min的降温速率从1000～1080℃降温至室温，得到含TiC的碳化物复合粉前驱体。
[0030]基于同一技术思路，本专利技术还提供一种碳化物复合粉前驱体，所述碳化物复合粉前驱体由上述的制备方法制备得到。
[0031]基于同一技术思路，本专利技术还提供一种碳化物复合粉前驱体的应用方法，将碳化物复合粉前驱体作为硬质合金及钢结硬质合金的硬质相或者独立作为一类复合粉应用在硬质合金制备过程中。
[0032]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0033]本专利技术提出了一种新的碳化物前驱体的制备思路，即将碳化物粉末与铁族金属有机醇盐溶液通过混合而制备一种碳化物复合粉前驱体。本专利技术的制备方法由于是采取固态
物质的组合烧制，制备步骤简便，可以实现碳化物前驱体的碳量精确控制。
[0034]本专利技术通过球磨机湿磨将铁族金属有机醇盐溶液与碳化物充分混合，再借助真空搅拌干燥或喷雾干燥得到铁族金属有机醇盐与碳化物混合料，再在氢气保护条件下通过适当的温度煅烧，得到具有多种用途的碳化物复合粉前驱体。本专利技术制备的碳化物复合粉前驱体，可以作为硬质合金及钢结硬质合金的硬质相或者独立作为一类复合粉应用在硬质合金制备过程中，通过硬质合金的硬质相表面改性从而制备出微观组织结构更均匀，物理性能指标更优的硬质合金及钢结硬质合金。本专利技术的制备方法制备的碳化物复合粉前驱体作为硬质合金材料中的硬质相时，能够改善硬质合金材料在烧结过程中硬质相与粘接相的亲润性，从而得到一类微观结构和物理性能更优的硬质合金材料。
附图说明
[0035]图1为实施例1制备的TiC+Co复合粉前驱体的扫描电镜图；
[0036]图2为图1中TiC晶粒的能谱图(其中A1为TiC晶粒面扫描，B1为TiC晶粒面扫描能谱，C1为TiC晶粒面扫描能谱数据统计)；
[0037]图3为实施例2制备的TiC+Ni复合粉前驱体的扫描本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳化物复合粉前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将碳化物与铁族金属有机醇盐溶液按比例进行球磨混合，干燥后得到铁族金属有机醇盐与碳化物的混合料；最后将混合料进行煅烧，得到碳化物复合粉前驱体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁族金属有机醇盐溶液与所述碳化物的配比为50ml/Kg～3000ml/Kg。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铁族金属有机醇盐溶液中的铁族金属的质量浓度为≥5g/L；所述碳化物包括WC、TiC中的一种或两种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳化物为费氏粒度0.2μm～100μm，化合碳≥5.9wt％的碳化物。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳化物为WC时，其费氏粒度为0.2μm至100μm，其中化合碳≥5.9wt％；所述碳化物为TiC时，其费氏粒度为0.5μm至100μm，其中化合碳≥18.5wt％。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，球磨混合过程中所述碳化物与球磨介质的重量比为1：1～1:20；所述球磨介质为钢球或硬质合金球或钢棒或硬质合金棒，其球的尺寸为∮5～∮15mm，棒∮5
×
15～∮15
×
20mm。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述铁族金属有机醇盐与碳化物的混合料进行煅烧时，采用氢气保护条件下分温度梯度进行煅烧。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述温度梯度根据碳化物的种类而采取不同的升温梯度；当碳化物为WC时，其温度梯度如下：从室温以1℃～20℃/min的升温速率升温至150～190℃，再在150～190℃下保温30～120min；再以1℃～20℃/min的升温速率升温至210～290℃，再在210～290℃下保温30～180min；再以以1℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：余怀民，涂俊平，彭英健，夏艳萍，李强，谢英，
申请(专利权)人：株洲硬质合金集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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