Y2O3:RE纳米粒子制造技术

本发明专利技术提供具有立方晶体结构的Y2O3:RE纳米粒子，其中RE为三价稀土金属离子。本发明专利技术进一步提供一种Y2O3:RE纳米粒子的制备方法，其包括：a)提供包含(i)钇盐和/或钇醇盐、(ii)稀土金属盐和/或稀土金属醇盐和(iii)有机溶剂的混合物；b)任选地，使混合物经历预处理步骤，其包括在至少80℃的温度和/或在使得结晶水和/或有机杂质被除去的温度下加热混合物；c)在220℃至320℃之间的温度和/或在使得前体复合物形成的温度下加热混合物；d)使混合物经历沉淀阶段，其中沉淀物形成，所述沉淀阶段优选包括使混合物冷却和/或向混合物中加入抗溶剂；和e)在600℃至900℃之间的温度和/或在使得立方Y2O3晶体结构形成的温度下加热沉淀物，优选至少10分钟。优选至少10分钟。优选至少10分钟。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】Y2O3:RE纳米粒子


[0001]本专利技术提供Y2O3:RE纳米粒子、Y2O3:RE纳米粒子的制备方法以及包含Y2O3:RE纳米粒子的组合物。

技术介绍

[0002]发光下转换材料在用于照明和显示应用等的固态照明设备中发挥着重要作用。
[0003]Y2O3:Eu是一种众所周知的微米级材料，用于荧光管等。
[0004]WO2012/091778涉及形态和尺寸均一的单分散粒子及其形状定向自组装。它公开了一种Y2O3:Yb,Er球状六边形的制备。球状六边形的排列表明该材料具有六方晶体结构。
[0005]WO2018/167266公开了包含发光材料和敏化剂材料的组合物，其中选择发光材料和敏化剂材料使得敏化剂材料具有与发光材料的一条或多条激发带至少部分重叠的发射光谱并且其中发光材料和敏化剂材料彼此相互布置为允许从敏化剂材料到发光材料的非辐射能量转移。该申请还描述了其制备方法。
[0006]从敏化剂材料到发光材料的非辐射能量转移(有时也称为荧光共振能量转移，FRET)涉及从敏化剂材料中的激发的敏化剂离子到发光材料中的受体(或发射体)离子的非辐射能量转移。这通过在敏化剂材料中的敏化剂离子的选择性激发时来自发光材料中的发射体离子的发射增加得以证明。
[0007]纳米材料因其高表面积和小体积而受到关注，这使得能够在空间中紧密排列发光材料以利用粒子间FRET。

技术实现思路

[0008]根据本专利技术，提供具有立方晶体结构的Y2O3:RE纳米粒子，其中RE是三价稀土离子。/>[0009]根据本专利技术，还提供一种制备Y2O3:RE纳米粒子的方法，其包括：
[0010]a)提供包含(i)钇盐和/或钇醇盐、(ii)稀土金属盐和/或稀土金属醇盐和(iii)有机溶剂的混合物；
[0011]b)任选地，使混合物经历预处理步骤，其包括在至少80℃的温度和/或在使得结晶水和/或有机杂质被除去的温度下加热混合物；
[0012]c)在220℃至320℃之间的温度和/或在使得前体复合物形成的温度下加热混合物；
[0013]d)使混合物经历沉淀阶段，其中沉淀物形成，所述沉淀阶段优选包括使混合物冷却和/或向混合物中加入抗溶剂(antisolvent)；和
[0014]e)在600℃至900℃之间的温度和/或在使得立方Y2O3晶体结构形成的温度下加热沉淀物，优选至少10分钟。
[0015]根据本专利技术，还提供一种发光组合物，其包含第一发光材料和第二发光材料，第一发光材料能够发射第一波长范围内的光，第二发光材料能够吸收第二波长范围内的光，并且具有与所述第一发光材料的一条或多条激发带至少部分重叠的发射光谱，其中所述第一
发光材料或所述第二发光材料中的至少一种包含根据本专利技术的纳米粒子。
[0016]本专利技术的纳米粒子显示出良好的吸收/发射特性并且适合混合在发光组合物中。它们几乎没有晶体缺陷，并且以小尺寸高度结晶。它们可以有利地用于其中需要非辐射能量转移(有时也称为荧光共振能量转移，FRET)的组合物中。
[0017]本专利技术的方法使得能够获得根据本专利技术的纳米粒子。
附图说明
[0018]图1显示Y2O3:Eu
3+
前体复合物的发射光谱，在395nm激发。
[0019]图2显示Y2O3:Eu
3+
前体复合物的X射线衍射图(XRD)。
[0020]图3显示Y2O3:Eu
3+
纳米片(nanoplatelet)的发射光谱，在395nm激发。
[0021]图4显示Y2O3:Eu
3+
纳米片的XRD。
[0022]图5显示Y2O3:Tb
3+
纳米片的发射光谱，在488nm激发。
[0023]图6提供Y2O3:Tb
3+
纳米片的XRD。
[0024]图7提供以1:1重量比混合的Y2O3:Eu
3+
纳米片和LaPO4:Tb
3+
纳米粒子混合物以及纯Y2O3:Eu
3+
纳米片的发射光谱。在486nm激发。
[0025]图8提供以1:1重量比混合的Y2O3:Eu
3+
纳米片和LaPO4:Tb
3+
纳米粒子的混合物以及纯Y2O3:Eu
3+
纳米片的激发光谱。在700nm发射。
[0026]图9显示Y2O3:Eu
3+
纳米片中的发光衰减。在465nm激发，在610nm发射。
[0027]图10显示以1:1重量比混合的Y2O3:Eu
3+
纳米片和LaPO4:Tb
3+
纳米粒子的混合物中的发光衰减。在488nm激发，在610nm发射。
[0028]图11提供以1:1重量比混合的Y2O3:Eu
3+
纳米片和YAG:Tb
3+
纳米粒子的混合物以及纯Y2O3:Eu
3+
纳米片的发射光谱。在488nm激发。
[0029]图12提供以1:1重量比混合的Y2O3:Eu
3+
纳米片和YAG:Tb
3+
纳米粒子的混合物以及纯Y2O3:Eu
3+
纳米片的激发光谱。在698nm发射。
[0030]图13提供以1:1重量比混合的Y2O3:Eu
3+
纳米片和YAG:Tb
3+
,Ce
3+
纳米粒子的混合物的发射光谱。在440nm激发。
[0031]图14提供实施例1产物的TEM图像。
具体实施方式
[0032]纳米粒子
[0033]根据本专利技术的纳米粒子是具有立方晶体结构的Y2O3:RE纳米粒子，其中RE是三价稀土离子。
[0034]已经发现立方晶体结构导致良好的吸收/发射特性。
[0035]优选地，RE是铕(III)或铽(III)离子或其组合。Eu
3+
在适当的激发下显示红色发射。Tb
3+
在适当的激发下显示黄绿色发射。
[0036]优选地，对于铕掺杂的纳米粒子，掺杂比为至少10％，更优选地掺杂比在15％至80％之间。如本文所用，掺杂比是掺杂离子相对于晶格中掺杂离子和钇原子总量的百分比。
[0037]优选地，对于铽掺杂的纳米粒子，掺杂比为至少15％，更优选地，掺杂比在30％至80％之间。
[0038]优选地，在同时掺杂有铕和铽的纳米粒子的情况下，铕的掺杂比在15％至50％之间，并且铽的掺杂比为至少15％。
[0039]根据本专利技术的纳米粒子包括至少一个维度为纳米级，优选≤100nm的粒子。优选地，根据本专利技术的纳米粒子具有至少一个≤70nm的维度。此外，纳米粒子的最小维度的D
50
值优选≥0.5nm且≤100nm，更优选≥0.5nm且≤50nm，最优选≥0.5nm且≤10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.具有立方晶体结构的Y2O3:RE纳米粒子，其中RE为三价稀土金属离子。2.根据权利要求1所述的纳米粒子，其中RE是铕(III)或铽(III)或其组合。3.根据前述权利要求中任一项所述的纳米粒子，其是纳米片。4.根据前述权利要求中任一项所述的纳米粒子，其中所述纳米粒子的最小维度的D
50
值≥0.5nm且≤100nm，优选≥0.5nm且≤50nm，优选≥0.5nm且≤10nm。5.根据前述权利要求中任一项所述的纳米粒子，其中所述纳米粒子的最小维度的D
50
值≥0.5nm且≤10nm。6.根据前述权利要求中任一项所述的纳米粒子，其中一个维度≥0.5nm且≤10nm。7.根据前述权利要求中任一项所述的纳米粒子，其能够在红色、绿色和/或黄色光谱范围内发射。8.纳米粒子，其能通过根据权利要求9
‑
15中任一项所述的方法获得。9.一种制备Y2O3:RE纳米粒子的方法，其包括：a)提供包含(i)钇盐和/或钇醇盐、(ii)稀土金属盐和/或稀土金属醇盐和(iii)有机溶剂的混合物；b)任选地，使所述混合物经历预处理步骤，其包括在至少80℃的温度和/或在使得结晶水和/或有机杂质被除去的温度下加热所述混合物；c)在220℃至320℃之间的温度和/或在使得前体复合物形成的温度下加热所述混合物；d)使所述混合物经历沉淀阶段，其中沉淀物形成，所述沉淀阶段优选包括使所述混合物冷却和/或向所述混合物中加入抗溶剂；和e)在600℃至900℃之间的温度和/或在使得立方Y2O3晶体结构形成的温度下加热所述沉淀物，优选至少10分钟。10.根据权利要求9所述的方法，其中
‑
所述钇盐选自卤化物、乙酸盐、乙酰丙酮化物、硫酸盐和硝酸盐，或其混合物，和/或其水合形式；
‑
所述钇醇盐具有式Y(OR)3，其中RO
‑
是醇盐且R是C1
‑
C4基团，优选其中所述醇盐是异丙醇盐、乙醇盐和/或叔丁醇盐；
‑
所述稀土金属盐选自卤化物、乙酸盐、乙酰丙酮化物、硫酸盐和硝酸盐，或其混合物，和/或其水合形式；和/或
‑
所述稀土金属醇盐具有式RE(OR)3，其中RO
‑
是醇盐且R是C1
‑
C4基团，优选其中所述醇盐是异丙醇盐、乙醇盐和/或叔丁醇盐。11.根据权利要求9或10所述的方法，其中所述有机溶剂在105Pa的压力下具有至少280℃的沸点和/或选自1
‑
十八烯、油胺、十八胺、油酸、或其混合物。12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，其中，在阶段b)中，在大气压力下在至少约100℃且至多约180℃下或在真空下在至少80℃至多约130℃下加热所述混合物，和/或将所述混合物加热至少10分钟，优选10至420分钟。13.根据权利要求9至12中任一项所述的方法，其中，在阶段c)中，将所述混合物加热至少15分钟，优选约30至约120分钟。14.根据权利要求9至13中任一项所述的方法，其中所述抗溶剂是极性有机溶剂，更优
选醇或酮，更优选C1
‑
C4醇或酮，更优选甲醇、乙醇、丙醇或丙酮。15.根据权利要求9至14中任一项所述的方法，其中将所述沉淀物加热10
‑
60分钟。16.一种发光组合物，其包含根据权利要求1至8中任一项所述的纳米粒子。17.根据权利要求16所述的发光组合物，其包含第一发光材料和第二发光材料，所述第一发光材料能够发射第一波长范围内的光，所述第二发光材料能够吸收第二波长范围内的光，并且具有与所述第一发光材料的一条或多条激发带至少部分重叠的发射光谱，其中所述第一发光材料或所述第二发光材料中的至少一种包...

【专利技术属性】
技术研发人员：A，
申请(专利权)人：西博勒IPI私人有限公司，
类型：发明
国别省市：