一种稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体及其制备方法。本发明专利技术前驱体的制备方法，包括：称取金属盐和沉淀剂分别溶于水中，得到金属盐溶液和沉淀剂溶液；将金属盐溶液泵入超重力反应器中循环，将沉淀剂溶液通入超重力反应器，收集得到白色浆料；将白色浆料陈化、过滤、洗涤，收集得到滤饼；将滤饼与水的共沸溶剂混合，共沸蒸馏除去残留的水分，旋蒸除去残余的共沸溶剂，即得。本发明专利技术进一步公开上述制备方法制备得到的稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体。本发明专利技术利用超重力法加强传质及微观混合，使用共沸蒸馏方法除去水分，得到纳米级稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体，避免粉体团聚，粉体分散性良好，为钇铝石榴石的制备提供了高质量的原料粉体。的原料粉体。的原料粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及新材料
更具体地，涉及一种稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体及其制备方法。

技术介绍

[0002]钇铝石榴石(Y3Al5O
12
，YAG)属于立方晶系，具有熔点高、化学稳定性高；在红外、可见光和紫外波段下透光率高；Y
3+
易于被稀土离子取代而具备功能性等优异性能，可被用作荧光粉的基质材料或激光材料。可通过调控YAG中掺杂的稀土离子种类对其功能进行调控，当其被Ce
3+
掺杂时可以在蓝光激发下发出黄色荧光而应用于LED照明；当其被Ce
3+
、Gd
3+
，Ce
3+
、Tb
3+
，或Ce
3+
、Gd
3+
、Tb
3+
共掺杂时可以实现光谱红移从而改善光源的质量；被Ce
3+
、Yb
3+
或Ce
3+
、Nd
3+
共掺时可以实现红外发射，稀土离子的均匀掺杂对于材料的性能至关重要。
[0003]高温固相法和化学沉淀法是目前制备YAG粉体较为常用的两种方法。高温固相法是将高纯的Y2O3和Al2O3等粉体混合均匀后在高温下煅烧，通过氧化物之间固相反应形成YAG，此方法需要高的反应温度(1600℃)和较长反应时间，且获得的产品粒径较大。化学沉淀法是将Y
3+
、Al
3+
的盐溶液混合，再通过沉淀剂的作用使其同时沉淀，该方法实现阳离子在分子水平上的混合，提高了稀土离子在基质中的掺杂均匀性，此方法得到的前驱体局部区域中的Y/Al离子的配比符合3/5，可以在较低温度形成YAG相，在中国专利申请号CN101012376A中用共沉淀法制备了YAG:Ce的前驱体，合成温度降至1350℃。
[0004]纳米级粉体存在着严重的团聚问题，团聚体的存在会影响粒度分布、分散性等，在低温烧结过程中团聚的前驱体优先烧结，形成烧结颈进而形成大的团聚体。当煅烧温度过高时，此时粉体的扩散速度加快，团聚体会继续烧结，降低粉体活性，以至于进一步影响YAG的成相及YAG粉体的光学性能等。在中国专利申请号CN108300474A中使用水溶性盐作为隔离相从而阻止YAG前驱体颗粒的团聚，此方法可以降低团聚现象，但要控制无机盐的粒径且对其进行改性，步骤较为复杂。
[0005]因此，需要开发一种新的制备纳米级分散稀土掺杂钇铝石榴石前驱体的方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的一个目的在于提供一种稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体的制备方法，该制备方法利用超重力法加强传质及微观混合，使用共沸蒸馏方法除去水分，得到纳米级稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体，避免粉体团聚，粉体分散性良好，为钇铝石榴石的制备提供了高质量的原料粉体。
[0007]本专利技术的另一个目的在于提供上述制备方法制备得到的稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体。
[0008]为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
[0009]本专利技术首先提供了一种稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体的制备方法，包括如下步
骤：
[0010]1)称取金属盐并溶于水中，得到金属盐溶液；将沉淀剂溶于水中，得到沉淀剂溶液；
[0011]2)将金属盐溶液泵入超重力反应器中循环，将沉淀剂溶液通入超重力反应器，收集得到白色浆料；
[0012]3)将白色浆料陈化、过滤、洗涤，收集得到滤饼；
[0013]4)将滤饼与水的共沸溶剂混合，共沸蒸馏除去残留的水分，旋蒸除去残余的共沸溶剂，得到稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体。
[0014]进一步，步骤1)中所述金属盐为铝盐、钇盐和稀土离子盐；其中，所述铝盐为Al(NO3)3·
9H2O，所述钇盐为Y(NO3)3·
6H2O，所述稀土离子盐为Ce(NO3)3·
6H2O、Gd(NO3)3·
6H2O、Tb(NO3)3·
5H2O、Yb(NO3)3·
5H2O和Nd(NO3)3·
6H2O中的一种或多种；优选的，所述铝盐、钇盐和稀土离子盐中阳离子的物质的量比为5：3
‑
x：x，其中，x大于0。
[0015]进一步，步骤1)中所述沉淀剂为碳酸氢钠(NH4HCO3)、氨水(NH3·
H2O)和氢氧化钠(NaOH)中的一种或多种。
[0016]进一步，步骤1)中所述金属盐溶液中阳离子与沉淀剂溶液中沉淀剂的物质的量比为1：3
‑
10。
[0017]进一步，步骤2)中所述超重力反应器为超重力旋转填充床。
[0018]进一步，步骤2)中所述超重力反应器的转速为500
‑
1500rpm。
[0019]进一步，步骤3)中所述陈化为250
‑
350rpm磁子搅拌陈化6
‑
10h；优选的，所述陈化为300rpm磁子搅拌陈化8h。
[0020]进一步，步骤3)中所述洗涤为用去离子水进行洗涤。
[0021]进一步，步骤4)中所述水的共沸溶剂为异丁醇、二甲苯、正丁醇、吡啶、异戊醇、正戊醇和氯乙醇中的一种。
[0022]本专利技术选取水的共沸溶剂的原则是该溶剂的沸点需要较水高，且能够与水形成低沸点共沸物、共沸物中含水量高，这是保证粉末在干燥过程中保持分散的关键。有机溶剂的存在将粉末之间的距离增大，消除毛细管收缩力，避免颗粒结合紧密；且由于其沸点高，在干燥过程中能够形成共沸物、水、有机溶剂为先后的脱除顺序，有效减弱干燥过程的团聚。根据选取原则，本专利技术得到表1中7种符合要求的常见溶剂。
[0023]表1与水形成二元共沸物的常见溶剂(水沸点100℃)
[0024]溶剂沸点/℃共沸点/℃含水量/％异丁醇108.489.988.2二甲苯137
‑
40.592.037.5正丁醇117.792.237.5吡啶115.594.042异戊醇131.095.149.6正戊醇138.395.444.7氯乙醇129.097.859.0
[0025]进一步，步骤4)中所述滤饼与水的共沸溶剂以体积比1：3
‑
5充分混合。
[0026]进一步，步骤4)中所述旋蒸为升高温度至70
‑
90℃，旋蒸0.5
‑
2h。
[0027]本专利技术进一步公开了上述制备方法制备的到的稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体。
[0028]本专利技术根据稀土离子盐的不同制备得到了YAG:Ce前驱体、YAG:Ce,Yb前驱体、YAG:Ce,Tb前驱体、YAG:Ce,Gd前驱体和YAG:Ce,Gd,Tb前驱体等等。
[0029]本专利技术的有益效果如下：
[0030]1.本专利技术通过超重力方法制备的稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体，加强共沉淀反应过程中的传质和微观混合效果，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)称取金属盐并溶于水中，得到金属盐溶液；将沉淀剂溶于水中，得到沉淀剂溶液；2)将金属盐溶液泵入超重力反应器中循环，将沉淀剂溶液通入超重力旋转填充床，收集得到白色浆料；3)将白色浆料陈化、过滤、洗涤，收集得到滤饼；4)将滤饼与水的共沸溶剂混合，共沸蒸馏除去残留的水分，旋蒸除去残余的共沸溶剂，得到稀土离子掺杂钇铝石榴石前驱体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述金属盐为铝盐、钇盐和稀土离子盐；其中，所述铝盐为Al(NO3)3·
9H2O，所述钇盐为Y(NO3)3·
6H2O，所述稀土离子盐为Ce(NO3)3·
6H2O、Gd(NO3)3·
6H2O、Tb(NO3)3·
5H2O、Yb(NO3)3·
5H2O和Nd(NO3)3·
6H2O中的一种或多种；优选的，所述铝盐、钇盐和稀土离子盐的阳离子的物质的量比为5：3
‑
x：x，其中，x大于0。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述沉淀剂为碳酸氢钠、氨水和氢氧化钠中的一种或多种。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丹，王芬，蒲源，王洁欣，曾晓飞，乐园，陈建峰，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：