一种石墨烯膜及其表面金属化方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯膜制备技术领域，具体而言，涉及一种石墨烯膜及其表面金属化方法。先采用磁控溅射的方法在石墨烯膜基体表面镀覆金属粘附层，再采用电镀的方法在金属粘附层表面镀覆金属电镀层，最后得到表面金属化的石墨烯膜。该方法采用先磁控溅射、后电镀的方法，提高镀覆的金属与石墨烯膜基体的结合力；该方法能够有效保证两种镀层的相互适应性，增大了复合镀层均匀性，所获镀层更厚，效率更高。采用该方法进行表面金属化，耐磨性和焊接性良好，镀层厚度可控，效率高、成本低廉，有大规模应用潜力。力。力。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯膜及其表面金属化方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯膜制备
，具体而言，涉及一种石墨烯膜及其表面金属化方法。

技术介绍

[0002]随着电子设备朝小型化、高度集成化的趋势发展，高导热的热管理材料需求越来越迫切，其中石墨烯膜面内导热率高，是极佳的散热材料，然而由于其层间强度低，难以独立作为需要承载电子元器件的均温板或者散热板，因而需要制备石墨烯膜/铝或者铜的复合材料，既有一定的强度也有高的导热率。焊接是制备石墨烯膜/金属复合材料的一种高效低成本方式，然而石墨烯膜与金属之间的焊接存在润湿难、接头强度低、界面热阻大等问题，解决问题的途径有热压扩散焊和石墨烯膜表面金属化，前者周期长、成本高，不适合于大规模生产应用，而石墨烯膜表面金属化通常采用化学镀、PVD(物理气相沉积)和CVD(化学气相沉积)等方式，这些金属化工艺镀层厚度较薄，一般只能到2～3μm左右，后续焊接需要石墨烯膜表面金属镀层尽可能厚，为此可采用电镀的方式，然而单一的电镀工艺在石墨烯膜表面镀覆金属层和石墨烯膜结合力差，镀层越厚，镀层与基体结合力也越低。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种石墨烯膜及其表面金属化方法。
[0004]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0005]本专利技术提供一种石墨烯膜的表面金属化方法，先采用磁控溅射的方法在石墨烯膜基体表面镀覆金属粘附层，再采用电镀的方法在所述金属粘附层表面镀覆金属电镀层，最后得到表面金属化的石墨烯膜。
[0006]优选的，所述金属粘附层和所述金属电镀层的金属种类相同。
[0007]优选的，所述金属粘附层的厚度为300～500nm，所述金属电镀层的厚度为5～20μm。
[0008]优选的，所述磁控溅射的方法为，采用Ar离子轰击金属靶材，使所述金属靶材镀覆在所述石墨烯表面，形成所述金属粘附层。
[0009]优选的，所述金属靶材为Cu、Cr、Au或Ag中的一种。
[0010]优选的，所述磁控溅射的条件为，本底真空度为1
×
10
‑3Pa，溅射电流为0.7～1A，所述石墨烯膜基体上所加偏压为150～200V,工作气压为1～1.5Pa，沉积时间为20～35min。
[0011]优选的，所述电镀的方法为，将带有所述金属粘附层的石墨烯膜基体浸入电解液，通电并进行电镀。
[0012]优选的，所述金属电镀层的金属种类为Cu；所述电解液由CuSO4·
5H2O、浓度为37％～38％的H2SO4、葡萄糖和去离子水配制而成，所述电解液中，CuSO4、H2SO4和葡萄糖的体积比为6:2:1，所述电解液中，CuSO4的浓度大于或等于128g/L。
[0013]优选的，所述电镀的条件为，电流密度5～7A/dm2，温度20～25℃，电镀时间5～
10min。
[0014]本专利技术还提供一种石墨烯膜，所述石墨烯膜的表面被金属化，所述石墨烯膜采用上述的表面金属化方法制备得到。
[0015]本专利技术的有益效果在于：
[0016](1)本专利技术的石墨烯膜的表面金属化方法，采用先磁控溅射、后电镀的方法，提高镀覆的金属与石墨烯膜基体的结合力；
[0017](2)本专利技术的石墨烯膜的表面金属化方法，其磁控溅射具体参数和电镀使用的电解液等条件，能够有效保证两种镀层的相互适应性，增大了复合镀层均匀性，相比于单一的磁控溅射，本专利技术所获镀层更厚，效率更高；
[0018](3)本专利技术的石墨烯膜，采用本专利技术的方法进行表面金属化，具有良好的耐磨性和焊接性；
[0019](4)本专利技术的石墨烯膜，镀层厚度可控，效率高、成本低廉，有大规模应用潜力。
附图说明
[0020]图1为本专利技术的石墨烯膜的剖面图；
[0021]图2为本专利技术的石墨烯膜表面金属化的方法中，实施例1使用的石墨烯膜基体的图片；
[0022]图3为本专利技术的石墨烯膜表面金属化的方法中，实施例1得到的表面金属化后的石墨烯膜。
[0023]附图中，各标号所代表的部件列表如下：
[0024]1、石墨烯膜基体；2、金属粘附层；3、金属电镀层。
具体实施方式
[0025]以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0026]本专利技术的石墨烯膜表面金属化的方法，先采用磁控溅射的方法在石墨烯膜基体1表面镀覆金属粘附层2，再采用电镀的方法在金属粘附层2表面镀覆金属电镀层3，最后得到表面金属化的石墨烯膜。
[0027]本专利技术采用先磁控溅射后电镀的两步镀工艺，能够有效避免单一的电镀工艺在石墨烯膜基体1表面镀覆的金属层与石墨烯膜基体1结合力差的问题。本专利技术通过调整磁控溅射气压和时间等参数，以及电镀电解液中铜离子浓度等参数，提高了两种镀层的相互适应性，增大了复合镀层均匀性，相比于单一的磁控溅射，本专利技术所获镀层更厚且效率更高，而相比于单一的电镀工艺，此复合镀层结合力更好。
[0028]采用本专利技术的方法得到石墨烯膜，金属粘附层2和金属电镀层3具有良好的结合力，能够有效改善石墨烯膜的焊接性，同时能够提高石墨烯膜的耐磨性，有利于石墨烯膜作为散热片的应用。
[0029]本专利技术的上述方法中，磁控溅射镀覆的金属种类和电镀的金属种类可以相同或不同，但为了进一步提高各层结合力，优选的，金属粘附层2和金属电镀层3的金属种类相同。
[0030]优选的，金属粘附层2的厚度为300～500nm，金属电镀层3的厚度为5～20μm。
[0031]具体而言，本专利技术的方法包括以下步骤：
[0032](1)石墨烯膜基体1表面清理：在磁控溅射前，须清除石墨烯膜基体1表面的油污，以防止污染真空腔室，并且保证溅射金属镀层与石墨烯膜基体1之间良好的结合力。
[0033](2)采用上述磁控溅射的方法和条件对石墨烯膜基体1表面镀覆金属粘附层2。将石墨烯膜基体1放入处于大气压状态下的真空室，抽真空、设置磁控溅射参数，之后进行磁控溅射操作。
[0034]磁控溅射的方法为，采用Ar离子轰击金属靶材，使金属靶材镀覆在石墨烯表面，形成金属粘附层2。
[0035]优选的，金属靶材为Cu、Cr、Au或Ag中的一种。
[0036]优选的，磁控溅射的条件为，本底真空度为1
×
10
‑3Pa，溅射电流为0.7～1A，石墨烯基体1所加偏压为150～200V,工作气压为1～1.5Pa，沉积时间为20～35min。
[0037](3)金属粘附层2表面除油：电镀之前采用无水乙醇超声清洗磁控溅射后的金属粘附层2表面和阳极铜板,自然风干。
[0038](4)采用上述电镀的方法和条件继续对金属粘附层2表面镀覆金属电镀层3。
[0039]优选的，电镀的方法为，将带有金属粘附层2的石墨烯膜基体1浸入电解液，通电并进行电镀。
[0040]金属电镀层3的金属种类为Cu；电解液由CuSO4·本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯膜的表面金属化方法，其特征在于，先采用磁控溅射的方法在石墨烯膜基体(1)表面镀覆金属粘附层(2)，再采用电镀的方法在所述金属粘附层(2)表面镀覆金属电镀层(3)，最后得到表面金属化的石墨烯膜。2.根据权利要求1所述一种石墨烯膜的表面金属化方法，其特征在于，所述金属粘附层(2)和所述金属电镀层(3)的金属种类相同。3.根据权利要求1所述一种石墨烯膜的表面金属化方法，其特征在于，所述金属粘附层(2)的厚度为300～500nm，所述金属电镀层(3)的厚度为5～20μm。4.根据权利要求1所述一种石墨烯膜的表面金属化方法，其特征在于，所述磁控溅射的方法为，采用Ar离子轰击金属靶材，使所述金属靶材镀覆在所述石墨烯表面，形成所述金属粘附层(2)。5.根据权利要求4所述一种石墨烯膜的表面金属化方法，其特征在于，所述金属靶材为Cu、Cr、Au或Ag中的一种。6.根据权利要求5所述一种石墨烯膜的表面金属化方法，其特征在于，所述Ar离子轰击金属靶材的条件为，本底真空度为1
×
10
‑3Pa，溅射电流为0.7～1A，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张扬胜，麻思达，王小龙，吉红伟，徐李刚，李悦，廖全文，
申请(专利权)人：北京无线电测量研究所，
类型：发明
国别省市：