一种彩妆类化妆品中塑料微珠检测方法技术

本发明专利技术公开了一种彩妆类化妆品中塑料微珠检测方法，包括以下步骤：1)取待测样品，加入KOH溶液，加热搅拌、超声、摇床震荡处理，静置，分别取其上清液与无机物沉淀；2)将沉淀进行干燥处理，向干燥后的沉淀加入芬顿溶液，搅拌直至消解为透明溶液；3)所得溶液干燥处理，向干燥后的所得物中加入饱和氯化锌溶液，充分搅拌混合物并静置过夜，取上清液；4)将先后两次所得上清液混合，进行真空抽滤，将所得滤膜浸入乙醇溶液中超声处理，使滤膜上物质分散在乙醇溶液中；5)用乙醇多次清洗滤膜后将乙醇溶液浓缩，将乙醇溶液滴加在高反玻璃上，待乙醇完全挥发后，使用激光红外成像光谱仪进行LDIR的测试，根据测试结果判定样品中含有的塑料微珠参数。数。数。

【技术实现步骤摘要】
一种彩妆类化妆品中塑料微珠检测方法


[0001]本专利技术涉及检测
，具体是指一种彩妆类化妆品中塑料微珠检测方法。

技术介绍

[0002]塑料微珠(微塑料，microplastic)是近几年备受关注的新型、永久性环境污染物，通常被定义为直径小于5mm的塑料碎片或颗粒，不溶于水的非降解物质。目前，塑料微珠在从赤道到极地的海水、海滩、沉积物和海洋生物体内均有检出，已造成全球海洋环境污染。在食用海鲜、食盐、饮用水、以及人类肠道和人类胎盘中，都检测到了塑料微珠的存在。塑料微珠对人类的潜在危害可能通过染色体改变从而导致不育、肥胖和癌症；更重要的是塑料微珠具有较大的比表面积，可作为有毒污染物的载体从而形成复合污染物，产生联合毒性。这种具有更强联合生物毒性的新型海洋污染物最终通过食物链进入人体，对人体健康的(潜在)危害已引起业界的高度重视。
[0003]全球消费者日常使用的个人护理品和化妆品，其中相当一部分都含有塑料微珠，是污染海洋及其他水体的塑料垃圾的主要来源。
[0004]目前，已发布实施的国家标准《化妆品中塑料微珠的测定》适用于牙膏、香皂、洗衣液等，其他日化产品可参照使用。该标准不适用于彩妆类化妆品中塑料微珠的测定。尤其是彩妆类化妆品成分复杂、按照国标方法采用水、正己烷或无水乙醇进行前处理]往往效率较低，不能有效分离复杂的基体，对后续红外光谱法确定塑料微珠的成分干扰很大。但塑料微珠由于其低成本和具有改善肤感的重要作用，是彩妆类化妆品中必不可少的添加物，而寻找天然原料来代替塑料微珠将意味着更高的生产成本和研发成本，因此，彩妆类化妆品将成为塑料微珠禁用的重要监管对象。
[0005]因此亟需一种有效的对彩妆类化妆品中塑料微珠进行检测的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是克服上述技术的缺陷，提供一种彩妆类化妆品中塑料微珠检测方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为一种彩妆类化妆品中塑料微珠检测方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1)取待测样品于烧杯中，加入适量KOH溶液，加热搅拌以破碎分散悬浮颗粒，超声处理10分钟，摇床震荡处理，充分静置，分别取其上清液与无机物沉淀，备用；
[0009]步骤2)将无机物沉淀进行干燥处理，向干燥后的沉淀加入芬顿溶液，进行消解液，用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，直至消解为透明溶液；
[0010]步骤3)将步骤2所得溶液进行干燥处理，向干燥后的所得物中加入适量的饱和氯化锌溶液，充分搅拌混合物并静置过夜，取上清液；
[0011]步骤4)将步骤1所得上清液与步骤3所得上清液进行混合，进行真空抽滤，将得到的滤膜浸入乙醇溶液中进行超声处理，使得滤膜上的物质分散在乙醇溶液中；
[0012]步骤5)将乙醇溶液中的滤膜取出，用乙醇多次清洗滤膜后将乙醇溶液浓缩，继而将乙醇溶液滴加在高反玻璃上，待乙醇完全挥发后，使用激光红外成像光谱仪进行LDIR的测试，根据测试结果判定样品中含有的塑料微珠种类、数量、粒径。
[0013]进一步地，所述步骤1中KOH溶液的浓度为30％。
[0014]进一步地，所述步骤1中摇床的工作参数为50
‑
55℃在200
‑
300rpm条件下震荡12h。
[0015]进一步地，所述步骤2中芬顿溶液为30wt％双氧水40mL，缓慢加入终浓度为4g/L硫酸亚铁配制而成。
[0016]本专利技术与现有技术相比的优点在于：本专利技术所提供的塑料微珠检测方法，其优化了彩妆类化妆品中塑料微珠的高效提取方法，采用激光红外成像光谱技术建立了彩妆类化妆品中塑料微珠的检测方法，确定塑料微珠的尺寸、种类和丰度，研究成果为化妆品安全监管的标准化提供技术支撑，为我国新法规的有效实施提供技术保障，具有重要的社会效益。
附图说明
[0017]图1是本专利技术一种彩妆类化妆品中塑料微珠检测方法的LDIR激光红外成像光谱检测结果图。
具体实施方式
[0018]下面结合实施例对本专利技术一种彩妆类化妆品中塑料微珠检测方法做进一步的详细说明。
[0019]实施例1检测实验
[0020]1、实验准备
[0021]1.1实验样品：
[0022]彩妆类化妆品样品，包括粉饼、蜜粉、粉底液、眼影、腮红、唇膏，各种样品等量混合制备成混合待测样品。
[0023]1.2实验设备：
[0024]Agilent8700LDIR激光红外成像光谱仪；Sartorius电子分析天平；SHZ
‑
82A气浴恒温振动摇床；电热恒温鼓风干燥箱；真空泵；Milli
‑
Q超纯水系统
[0025]2、实验内容
[0026]2.1样品处理
[0027]2.1.1
[0028]对混合彩妆样品分别采用对照方法(国家标准《化妆品中塑料微珠的测定》)，作为对照实验。
[0029]2.1.2方法二
[0030](1)称取3.0g待测样品于烧杯中，加入20mLKOH(30％)，加热搅拌以破碎分散悬浮颗粒，超声(振幅80％)处理10分钟，50
–
55℃在200
‑
300rpm摇床震荡12h，充分静置，使无机物沉淀。
[0031](2)取上清液，备用；
[0032](3)将沉淀进行干燥处理；
[0033](4)向干燥后的沉淀加入芬顿溶液(30wt％双氧水40mL，缓慢加入终浓度为4g/L硫
酸亚铁),进行消解液，用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，直至消解为透明溶液。
[0034](5)将反应后的溶液进行干燥处理。
[0035](6)向干燥后的样中加入50mL饱和氯化锌溶液，充分搅拌混合物并静置过夜。
[0036](5)取上清液，与步骤(2)获得的上清液混合，进行真空抽滤，将得到的滤膜浸入乙醇溶液中进行超声处理，使得滤膜上的物质分散在乙醇溶液中。
[0037](7)将乙醇溶液中的滤膜取出，用乙醇多次清洗滤膜后将乙醇溶液浓缩，继而将乙醇溶液滴加在高反玻璃上，待乙醇完全挥发后进行LDIR的测试。
[0038]2.2LDIR激光红外成像光谱测试
[0039]选择颗粒分析模式，选择微塑料谱库建立方法，设置自动测试方法(匹配度>0.65，粒径范围20
‑
500μm)，进行测试。
[0040]2.3结果分析
[0041]对混合彩妆样品分别采用对照方法(国家标准《化妆品中塑料微珠的测定》)和本专利技术建立的方法进行前处理，然后采用LDIR激光红外成像光谱进行塑料微珠的种类和数量进行检测(表1)。
[0042]表1前处理方法比较
[0043][0044]方法一(对照实验)共检测出5个塑料微珠颗粒，匹配度均为0.65～0.8，塑料微珠成分为丙烯酸酯共聚物(ACR)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚氨酯(PU)3种；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种彩妆类化妆品中塑料微珠检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)取待测样品于烧杯中，加入适量KOH溶液，加热搅拌以破碎分散悬浮颗粒，超声处理10分钟，摇床震荡处理，充分静置，分别取其上清液与无机物沉淀，备用；步骤2)将无机物沉淀进行干燥处理，向干燥后的沉淀加入芬顿溶液，进行消解液，用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，直至消解为透明溶液；步骤3)将步骤2所得溶液进行干燥处理，向干燥后的所得物中加入适量的饱和氯化锌溶液，充分搅拌混合物并静置过夜，取上清液；步骤4)将步骤1所得上清液与步骤3所得上清液进行混合，进行真空抽滤，将得到的滤膜浸入乙醇溶液中进行超声处理，使得滤膜上的物质分散在乙醇溶液中；步骤5)将乙醇溶液中的滤膜取出，用乙醇多次清洗滤膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨爱馥，杜静，孙骥扬，姜北，姜丽，刘莹，刘雪华，丁荷，
申请(专利权)人：中华人民共和国大连海关，
类型：发明
国别省市：