辐照后弥散燃料纳米压痕试样及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于精研一体机制备辐照后弥散燃料纳米压痕试样的方法，属于核燃料及材料辐照后样品制备技术领域，方法包括：获取样品且将样品转运至置有所述精研一体机的屏蔽环境中；将样品粘附于纳米压痕仪的样品台上，且将样品台装载于精研一体机的悬臂上；对样品进行逐层切割直至其高度为0.3~2mm停止；对切割完成所得样品依次进行研磨和抛光，将样品和样品台进行电连接；将样品和样品台电连接形成的整体从精研一体机的悬臂上脱落。采用该制备方法，可有效制备出表面光洁、导电性良好且厚度小于2mm，能够满足纳米压痕测试要求的辐照后强放射性弥散燃料试样。辐照后强放射性弥散燃料试样。辐照后强放射性弥散燃料试样。

【技术实现步骤摘要】
辐照后弥散燃料纳米压痕试样及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种核燃料及材料辐照后样品制备技术，具体涉及基于精研一体机制备辐照后弥散燃料纳米压痕试样的方法和得到的辐照后弥散燃料纳米压痕试样。

技术介绍

[0002]核燃料是反应堆的关键核心部件，其性能与反应堆的安全可靠性紧密相关，但核燃料在反应堆内长期处于高温高压、强辐照的服役工况下，其力学性能将不可避免的出现退降。鉴于服役期间核燃料的力学性能直接关系到其高温失效行为，因此迫切需要对辐照后燃料的力学性能开展研究。
[0003]弥散燃料内燃料相分布不均匀，中子辐照后燃料相内的力学性能将呈现出非均质的特点，并且在温度梯度和裂变气体压力的作用下燃料往往会开裂和破碎，传统宏观力学测试方法难以对其进行研究。此外辐照后核燃料不仅具有强放射性，且样品极为珍贵，而传统宏观力学测试方式通常为破坏性检测，不仅需要样品数量多，而且测试样品尺寸大，放射性更强，也给测试带来了困难。
[0004]纳米压痕是辐照后核燃料力学性能研究的有效手段，但由于纳米压痕压头到样品距离仅有2mm，因此样品厚度需小于2mm，同时纳米压痕测试还要求样品表面光洁、应力低。现有的强放射性辐照后核燃料电镜试样制备方法是在热室内现将燃料样品进行镶嵌，然后通过自动磨抛机对镶嵌后的样品进行研磨、抛光，但镶嵌后样品厚度约20mm，不能满足纳米压痕测试要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种辐照后弥散燃料纳米压痕试样制备方法，以解决纳米压痕试样制备的上述问题。
[0006]本专利技术提供一种基于精研一体机制备辐照后弥散燃料纳米压痕试样的方法，包括：获取样品且将样品转运至置有精研一体机的屏蔽环境中；将样品粘附于纳米压痕仪的样品台上，且将样品台装载于精研一体机的悬臂上；对样品进行逐层切割直至其厚度为0.3~2 mm停止；对切割完成所得样品依次进行研磨和抛光，后将样品和所述样品台电连接；将所述样品和样品台电连接形成的整体从所述精研一体机的悬臂上脱落。
[0007]本专利技术的有益效果：首先，将样品粘附于纳米压痕仪的样品台上再进行制备，可以避免样品制备完成后不好粘附到样品台的情况；其次，采用精研一体机对样品进行逐层切割，可以避免刀片对样品的作用力过大，样品脱落，能够能够将样品厚度减薄至2 mm以下；最后，采用研磨、抛光、超声清洗以及导电浆料连接相结合，确保得到的试样表面足够光洁，样品导电性良好，便于后续测量结果准确；本专利技术制备的试样能够满足纳米压痕测试要求。
[0008]作为一个可能的实现方式，获取的样品尺寸应尽可能小，以便使得放射性低，便于
制备。但受到热室内切割取样精度限制，且样品尺寸过小，机械手无法夹持，因此通常获取的样品长度为2 mm~6 mm，宽度为1 mm~3 mm，高度为燃料板的原始厚度（2 mm~3 mm）。
[0009]作为一个可能的实现方式，在逐层切割的过程中每次切割的厚度为90μm~110μm，优选98μm~102μm，可以有效防止切割过程中刀片与样品间相互作用力过大，导致样品从纳米压痕仪样品台上脱落引发安全事故。
[0010]作为一个可能的实现方式，在逐层切割的过程中，切割刀片的转速为10000~15000 r/min，优选12000 r/min；切割过程的水流速度为12~16 ml/min，优选15 ml/min。
[0011]作为一个可能的实现方式，在研磨的过程中，采用至少两个不同直径的磨盘进行研磨，优选三个。
[0012]作为一个可能的实现方式，当磨盘的个类为3时，三个磨盘的直径依次为9μm、2μm以及0.5μm。
[0013]作为一个可能的实现方式，在抛光的过程中，抛光液为0.02μm的金刚石悬浮液；优选地，抛光轴的转速为200~300 r/min。
[0014]作为一个可能的实现方式，在将抛光完成后所得样品的表面和样品台电连接的步骤中采用导电浆料实现电连接，实现样品导电性能良好，以便纳米压痕测试过程中采用扫描电镜对压痕位置和形貌进行观察，以及避免电荷沉积对纳米压痕测试过程带来的不利影响。
附图说明
[0015]图1为实施例1中辐照后强放射性U
‑
Mo弥散燃料纳米压痕示意图。
实施方式
[0016]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0017]本专利技术的专利技术人发现由于弥散燃料内燃料相分布不均匀，中子辐照后燃料相内的力学性能将呈现出非均质的特点，并且在温度梯度和裂变气体压力的作用下燃料往往会开裂和破碎，因此传统宏观力学测试方法很难对其进行研究。此外辐照后核燃料具有强放射性，且样品极为珍贵，而传统宏观力学测试方式通常为破坏性检测，不仅需要样品数量多，还测试样品尺寸大，放射性更强，这也给测试带来了困难。
[0018]因此本专利技术的专利技术人在解决上述问题的过程中发现纳米压痕仪能够在更小的尺度上对燃料样品内各个局部位置的力学性能（包括硬度和杨氏模量等）进行研究。纳米压痕所需试样体积小，因此样品放射性低，便于检测；并且纳米压痕测试不会破坏样品，既节约样品，还可以在同一个样品内测试获得多组数据，测试精准且便捷、高效，是研究辐照后核燃料力学性能的有力手段。
[0019]但是，纳米压痕测试要求样品表面平整、光洁，并且由于纳米压痕仪压头与样品台间距离仅有2mm，因此样品厚度不能超过该值。同时，纳米压痕测试需要结合扫描电镜原位观察定位，还要求样品导电性好。
[0020]而现有的中子辐照后电镜样品制备工艺是在热室内将样品放入样品管内，并注入
环氧树脂镶嵌，再通过自动磨抛机对镶嵌后样品进行研磨和抛光。但样品管厚度约20mm，远远超过了纳米压痕仪要求的2 mm，不能满足要求。
[0021]本专利技术提供一种基于精研一体机制备辐照后弥散燃料纳米压痕试样的方法，包括以下步骤：S1.获取样品且将所述样品转运至置有所述精研一体机的屏蔽环境中；本专利技术中，获取样品的方式可以为：在热室内通过铣床选取并切割。所述“热室”是进行高放射性试验和操作的屏蔽小室；切割取样过程，人员在热室外通过机械手完成。由于操作困难，热室内能够切割并用机械手夹持取出的样品尺寸通常为6 mm
×
3 mm
×
3 mm。
[0022]本专利技术中，样品的转运可以采用铅罐等具有屏蔽作用的设备进行转运；如本文所用，所述“屏蔽环境”是指具有屏蔽辐射的封闭环境，本专利技术中，所述屏蔽环境可以由屏蔽手套箱提供。
[0023]S2.将所述样品粘附于纳米压痕仪的样品台上且将样品台装载于所述精研一体机的悬臂上；本专利技术中，将所述样品粘附于纳米压痕仪的样品台上和将样品台装载于所述精研一体机的悬臂上，两者的顺序可以为任意顺序，合适地，先将所述样品台装载于所述精研一体机的悬臂上，再将所述样品粘附于纳米压痕仪的样品台上，可以避免先粘附本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于精研一体机的辐照后强放射性弥散燃料纳米压痕试样制备方法，其特征在于，所述方法包括：获取样品且将所述样品转运至置有所述精研一体机的屏蔽环境中；将所述样品粘附于纳米压痕仪的样品台上，且将样品台装载于所述精研一体机的悬臂上；对所述样品进行逐层切割直至其厚度为0.3~2mm停止；对切割完成所得样品依次进行研磨和抛光后，通过超声清洗机清洁；将样品和所述样品台电连接；将所述样品和样品台电连接形成的整体从所述精研一体机的悬臂上取下。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品的长度为2mm~6mm，宽度为1mm~3mm，高度2mm~3mm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在逐层切割的过程中每次切割的厚度为90μm~110μm。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在逐层切割的过程中，切割刀片的转速为10000~15000r/...

【专利技术属性】
技术研发人员：斯嘉轩，伍晓勇，张伟，吴璐，毛建军，辛虹阳，王桢，方忠强，滕常青，宁知恩，信天缘，莫华均，覃检涛，李佳文，宋小蓉，
申请(专利权)人：中国核动力研究设计院，
类型：发明
国别省市：