一种Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法，包括：S1、通过化学溶液法得到Pt纳米颗粒；S2、通过使用溶剂热法进行原位生长合成Pt/UiO

【技术实现步骤摘要】
一种Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法


[0001]本专利技术涉及电解水制氢的
，特别涉及一种Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法。

技术介绍

[0002]电解水制氢是解决当下能源危机的有效途径之一。铂(Pt)是目前电解水制氢性能最佳的催化剂，但是贵金属Pt的资源紧缺性以及造价成本高昂等因素严重限制了它的广泛应用。单原子催化剂(SACs)是一种在载体表面只有孤立的单原子分散的催化剂，其具有最大的原子利用效率，且选择性高和催化活性高的优势。将Pt纳米粒子的尺寸减小到团簇甚至单个原子的大小可以显著减少贵金属的用量并提高其催化活性。但是由于单原子尺寸过小，导致热力学不稳定的孤立原子因高的表面自由能而容易聚集，因此在大多数情况下，SACs只有不到1wt％的低金属负载量，降低了其整体的催化活性，尤其限制了其在高电流密度下的工业化应用。
[0003]相关技术中，采用高温烧结法制备的催化剂材料的形貌不易调控，使得其在电催化析氢过程中材料的稳定性没有得到明显的改善，故其固有缺陷没有得到实质性的弥补，因此使得其析氢动力学没有明显的提升，由于单原子催化剂容易团聚且金属位点负载量低，使得其电催化析氢活性较差，无法在较大的电流密度下稳定析氢。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的是提供一种Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法，通过在UiO
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NH2内部原位生长Pt纳米颗粒并进行高温烧结，得到了具有单原子和团簇负载的氮掺杂多孔碳材料，并促进了电催化产氢，同时提高了其稳定性，且进一步降低了催化剂的成本。为了实现根据本专利技术的上述目的和其他优点，提供了一种Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法，包括：
[0005]S1、通过化学溶液法得到Pt纳米颗粒；
[0006]S2、通过使用溶剂热法进行原位生长合成Pt/UiO
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NH2；
[0007]S3、将Pt/UiO
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NH2高温烧结得到Pt
SA
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Pt
C
/NDPCM。
[0008]优选的，步骤S1还包括以下步骤：
[0009]S11、取六水合氯铂酸粉末溶解于去离子水中，得到均匀溶液A；
[0010]S12、取聚乙烯吡咯烷酮粉末加入甲醇，记为溶液B；
[0011]S13、将溶液A与溶液B进行均匀混合，且在氮气气氛下加热3小时，通过旋转蒸发法去除多余的溶剂；
[0012]S14、用无水丙酮和氯仿分别洗涤三次收集产物，干燥后将产物均匀分散在N,N
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二甲基甲酰胺中。
[0013]优选的，步骤S2还包括以下步骤：
[0014]S21、取步骤S1中Pt纳米颗粒，氯化锆，2
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氨基对苯二甲酸，冰醋酸和N,N
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二甲基甲
酰胺置于反应釜中；
[0015]S22、在超声且高温条件下反应后冷却至室温后用N,N
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二甲基甲酰胺和乙醇洗涤三次，干燥得到产物。
[0016]优选的，步骤S3还包括以下步骤：
[0017]S31、将Pt/UiO
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NH2置于管式炉中；
[0018]S32、在H2/Ar气氛中以2℃/min的升温速率升温，煅烧2个小时后得到产物。
[0019]优选的，步骤S2中超声10分钟，将反应釜放入烘箱中在120℃下反应24小时，冷却至室温后用N,N
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二甲基甲酰胺和乙醇洗涤三次，60℃真空干燥8小时得到Pt/UiO
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NH2。
[0020]优选的，步骤S3中在H2/Ar气氛中以2℃/min的升温速率至900℃，煅烧2小时后得到Pt
SA
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Pt
C
/NDPCM。
[0021]本专利技术与现有技术相比，其有益效果是：有效提高了铂金属活性位点的利用率，大幅优化了材料在碱性和中性条件下的析氢活性，并且具有良好的电催化循环稳定性。上述特点使得所制备的电催化剂相较于商业Pt/C来说具有更加优异的电催化析氢性能。改善单原子容易团聚的状况，实现碱性和中性条件下达到较大的电流密度，并能保持循环产氢活性，由于单原子和团簇的存在，提高了Pt的有效利用率，改善了固有的催化性能，并通过外部包裹的氮掺杂多孔碳骨架优化了材料的长期循环稳定性。该材料有着工艺简单、原料易得、制备流程简单的特点。
附图说明
[0022]图1为根据本专利技术的Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法的制备的流程图；
[0023]图2为根据本专利技术的Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法的合成材料的形貌图；
[0024]图3为根据本专利技术的Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的X射线衍射图；
[0025]图4为根据本专利技术的Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的氮气等温吸附脱附曲线图；
[0026]图5为根据本专利技术的Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的电催化析氢性能图；
[0027]图6为根据本专利技术的Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的Pt
SA
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Pt
C
/NDPCM在碱性条件下的循环活性图。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]参照图1
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6，一种Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法，包括以下步骤：1.Pt纳米颗粒的合成
[0030]取一定量六水合氯铂酸粉末溶解于去离子水中，得到均匀溶液A。取一定量聚乙烯
吡咯烷酮粉末加入甲醇，记为溶液B。均匀混合溶液A与溶液B，在氮气气氛下加热3小时，通过旋转蒸发法去除多余的溶剂。然后用无水丙酮和氯仿分别洗涤三次收集产物，干燥后将产物均匀分散在N,N
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二甲基甲酰胺中。
[0031]2.Pt/UiO
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NH2的合成
[0032]取出一定量上述制备的Pt纳米颗粒，氯化锆，2
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氨基对苯二甲酸，冰醋酸和N,N
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二甲基甲酰胺置于反应釜中并超声，在120℃下反应24小时，冷却至室温后用N,N
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二甲基甲酰胺和乙醇洗涤三次，干燥得到产物。
[0033]3.Pt
SA
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Pt
C
/NDPCM的合成
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、通过化学溶液法得到Pt纳米颗粒；S2、通过使用溶剂热法进行原位生长合成Pt/UiO
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NH2；S3、将Pt/UiO
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NH2高温烧结得到Pt
SA
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Pt
C
/NDPCM。2.如权利要求1所述的一种Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法，其特征在于，步骤S1还包括以下步骤：S11、取六水合氯铂酸粉末溶解于去离子水中，得到均匀溶液A；S12、取聚乙烯吡咯烷酮粉末加入甲醇，记为溶液B；S13、将溶液A与溶液B进行均匀混合，且在氮气气氛下加热3小时，通过旋转蒸发法去除多余的溶剂；S14、用无水丙酮和氯仿分别洗涤三次收集产物，干燥后将产物均匀分散在N,N
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二甲基甲酰胺中。3.如权利要求2所述的一种Pt单原子和团簇负载在氮掺杂多孔碳内部的合成方法，其特征在于，步骤S2还包括以下步骤：S21、取步骤S1中Pt纳米颗粒，氯化锆，2
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氨基对苯二甲酸，冰醋酸和N,N<...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨伟伟，李梦媛，廉孜超，吴韩翔，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：