微孔硫化镍复合氢氧化镍纳米阵列析氢电极的制备方法技术

微孔硫化镍复合氢氧化镍纳米阵列析氢电极的制备方法。该方法包括以下步骤：将2.25mmol硝酸镍，4mmol氟化铵和10mmol尿素溶解在35mL去离子水中。然后倒入45mL反应釜中，并加入两片泡沫镍(NF)，在120℃下保温6小时，得到泡沫镍负载的氢氧化镍纳米片阵列(Ni(OH)2/NF)；将2.5mL巯基乙醇溶解到25mL无水乙醇中，然后倒入45mL反应釜中，并加入一片Ni(OH)2/NF，在150℃下保温5小时，得到泡沫镍负载的硫化镍纳米片阵列(Ni3S2/NF)。最后，将大小1

【技术实现步骤摘要】
微孔硫化镍复合氢氧化镍纳米阵列析氢电极的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种微孔硫化镍复合氢氧化镍纳米阵列析氢电极的制备方法，属于电催化领域。

技术介绍

[0002]化石燃料的快速消耗导致了严重的能源短缺问题，迫使我们进一步研究绿色可再生能源转换和储存技术。此外，化石燃料的过度使用加剧了环境污染和温室效应。如今，开发清洁，可再生和价格合理的能源是一项全球性挑战。人们已经认识到，化石燃料的广泛使用并不是建立可持续社会的合适方式。太阳能，风能和其他绿色能源被认为是传统化石能源的有前途的替代品。但是，这些来源往往是高度间歇性的。因此，开发一种清洁、可再生、环境友好、无污染的替代能源已迫在眉睫。
[0003]对比各种可替代能源，氢能作为一种全天候的资源可通过电解水制取。而地球上的水资源极其丰富，可谓取之不尽，用之不竭，以水制氢有着无可比拟的巨大优势和广阔的应用前景。目前，工业制氢主要分为三种方法：重整甲烷蒸汽，煤的气化以及电解水制氢；其中超过95％的氢气是通过重整甲烷蒸汽和煤的气化方法制备，仅有4％的氢气是通过电解水的方法所制备的。很明显，当前的制氢方法仍然依赖于化石燃料——有限不可再生能源。依托于化石燃料的制氢技术并不能从根源解决环境污染和二氧化碳的排放导致的温室效应。因此，前两种制氢方法违背了我们的初衷，即通过利用氢能替代化石能源，降低环境污染和温室效应。在以上所述三种主要制氢途径中，电解水制氢是最有希望并能可持续发展的途径，由于该技术的最初反应原料是水，而水是一种地球含量丰富且可再生的资源。
[0004]由于电解水反应中阴极氢析出反应(HER)对贵金属铂基材料高度依赖，发展地球含量丰富的非贵金属催化剂势在必行。基于此背景，在过去几年里，研究人员对非贵金属HER催化剂的研究达到近乎疯狂的程度。而对于过渡金属硫化物的研究尤为狂热，因其成本低，结构稳定，并且既拥有优异的HER性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的技术方案为：
[0006]一种微孔硫化镍复合氢氧化镍纳米阵列析氢电极的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将2.25mmol硝酸镍，4mmol氟化铵和10mmol尿素溶解在35mL去离子水中。然后倒入45mL反应釜中，并加入两片泡沫镍(NF)，在120℃下保温6小时，得到泡沫镍负载的氢氧化镍纳米片阵列(Ni(OH)2/NF)；将2.5mL巯基乙醇溶解到25mL无水乙醇中，然后倒入45mL反应釜中，并加入一片Ni(OH)2/NF，在150℃下保温5小时，得到泡沫镍负载的硫化镍纳米片阵列(Ni3S2/NF)。最后，将大小1
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1cm2Ni3S2/NF在
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1.5V的电压下还原12小时，得到Ni3S2/Ni(OH)x/NF。
[0008]所述的巯基乙醇和无水乙醇的纯度为99％。
[0009]所述的泡沫镍的纯度为95％，密度为0.45g/cm3，孔隙率为90％，厚度为1mm。
[0010]所述的硝酸镍，氟化铵和尿素的纯度≥99％。
[0011]本专利技术的有益效果：
[0012]实验表明，应用本方法原位合成的微孔硫化镍复合氢氧化镍纳米阵列电极进行电解水制氢时，比应用水热法或电沉积等方法合成的异质结构的电催化剂具有更高的效益。此外，本方法制备得到的硫化镍外层的氢氧化镍是非晶态的，无定形催化剂显示出比其结晶对应物更好的电催化析氢性能，即使在超大电流密度下一样具有优异的电催化析氢性能。
附图说明
[0013]图1为实施例1的X射线衍射(XRD)图；
[0014]图2为实施例1的扫描电镜(SEM)图；
[0015]图3为实施例1的极化曲线(LSV)图。
具体实施方式
[0016]本专利技术涉及的泡沫镍的生产厂家为Sigam公司，纯度为95％，孔隙率为90％，密度为0.45g/cm3，尺寸为1
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3cm2，厚度为1mm；巯基乙醇的生产厂家为Sigam公司，纯度为99％，密度为1.11g/cm3；无水乙醇的生产厂家为上海麦克林生化技术有限公司，纯度为99％。硝酸镍，氟化铵和尿素的生产厂家为上海阿拉丁公司，纯度≥99％。
[0017]实施例1
[0018]将2.25mmol硝酸镍，4mmol氟化铵和10mmol尿素溶解在35mL去离子水中。然后倒入45mL反应釜中，并加入两片泡沫镍(NF)，在120℃下保温6小时，得到泡沫镍负载的氢氧化镍纳米片阵列(Ni(OH)2/NF)；将2.5mL巯基乙醇溶解到25mL无水乙醇中，然后倒入45mL反应釜中，并加入一片Ni(OH)2/NF，在150℃下保温5小时，得到泡沫镍负载的硫化镍纳米片阵列(Ni3S2/NF)。最后，将大小1
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1cm2Ni3S2/NF在
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1.5V的电压下还原12小时，得到Ni3S2/Ni(OH)x/NF。XRD图(图1)表明所合成的硫化镍为晶相的，而表面的氢氧化镍是非晶相的。SEM图(图2)表明在的硫化镍纳米片阵列的表面均匀生长一层非晶态氢氧化镍。LSV曲线图(图3)表明Ni3S2/Ni(OH)x/NF在电流密度达到100，500和1000mA/cm2时的过电势为仅为127，194和239mV(在1M KOH电解液下进行电催化测试)，相较于已报道其它过渡金属基催化剂其具有优异的电催化析氢性能。
[0019]对比例1
[0020]其他步骤同实施例1，不同之处为还原电压，还原电压由
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1.5V变化为
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1.6V。得到的产品接近实施例1，得到的硫化镍纳米片阵列表面负载较厚的非晶态氢氧化镍。
[0021]对比例2
[0022]其他步骤同实施例1，不同之处为还原时间，还原时间由12小时变化为8小时。得到的产品不同于接近实施例1，得到的硫化镍纳米片阵列表面负载较薄的非晶态氢氧化镍。
[0023]本专利技术未尽事宜为公知技术。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.微孔硫化镍复合氢氧化镍纳米阵列析氢电极的制备方法，包括以下步骤：将2.25mmol硝酸镍，4mmol氟化铵和10mmol尿素溶解在35mL去离子水中。然后倒入45mL反应釜中，并加入两片泡沫镍(NF)，在120℃下保温6小时，得到泡沫镍负载的氢氧化镍纳米片阵列(Ni(OH)2/NF)；将2.5mL巯基乙醇溶解到25mL无水乙醇中，然后倒入45mL反应釜中，并加入一片Ni(OH)2/NF，在150℃下保温5小时，得到泡沫镍负载的硫化镍纳米片阵列(Ni3S2/NF)。最后，将大小1

【专利技术属性】
技术研发人员：刘辉，何文君，李英，郝秋艳，刘彩池，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：