一种石墨烯-氮化硅协同增强铝基复合材料的制备方法技术

一种石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯是一种拥有超高强度的二维纳米增强体，抗拉强度超过130GPa，弹性模量超过1TPa，性能远超现有的陶瓷增强体。将石墨烯应用于金属基复合材料，石墨烯独特的二维结构有望在复合材料中引入高密度界面，基体应力通过界面传导到石墨烯增强体上，可以有效承担载荷；同时高密度界面可以有效的阻碍裂纹扩展、钉扎位错运动，有望实现材料力学性能的突破。因此石墨烯/金属复合材料逐渐成为研究热点。
[0003]然而在铝基复合材料的发展中，石墨烯的应用存在如下问题。与铜、镁等金属不同，纳米级高活性的石墨烯极易与铝发生化学反应，生成脆性相Al4C3，导致材料塑性大幅度下降，极易发生提前断裂；Al4C3同时为易水解相，在复合材料长期储存、服役过程中极易导致材料界面开裂破坏，大幅度缩短构件寿命；铝碳反应会导致本征结构被破坏，增强体力学强度大幅度下降；同时无缺陷石墨烯表面为sp2离域π电子结构，导致石墨烯与铝只能形成由范德华力结合的物理吸附界面，结合强度仅为20～40MPa，不能满足复合材料界面载荷传递的需求。
[0004]因此亟需寻找一种可抑制碳铝界面反应的、提高界面结合强度的、具有协同强化作用的第二相组织，实现石墨烯
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第二相协同增强铝基复合材料的制备。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了解决石墨烯/铝基复合材料界面结合强度差、易发生界面反应的问题，提供了一种石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料的制备方法。
[0006]本专利技术石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
[0007]一、称料
[0008]按质量分数称取0.3％～4％的石墨烯、0.5％～10％的硅氮前驱体和余量的铝金属粉末作为原料；称取铝金属块体，铝金属块体和铝金属粉末的重量比为(3～10)：1；
[0009]二、石墨烯分散与预制块成型
[0010]将步骤一称取的石墨烯、硅氮前驱体和铝金属粉末混合并进行球磨，球磨后进行过筛分离，得到石墨烯
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硅氮前驱体
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铝混合粉末，然后将石墨烯
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硅氮前驱体
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铝混合粉末装入冷压模具中进行冷压，得到石墨烯
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硅氮前驱体/铝预制体；
[0011]三、氮化硅原位自生成
[0012]将步骤二得到的石墨烯
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硅氮前驱体/铝预制体放入加热炉中，在氮气氛围下将石墨烯
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硅氮前驱体/铝预制体加热，得到石墨烯
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氮化硅/铝预制体；加热过程中硅氮前驱体分解成高活性硅、氮元素，在高温下反应原位生成氮化硅颗粒，弥散均匀的分布在石墨烯和铝金属粉表界面。
[0013]所述加热工艺为：以2～10℃/min加热到450～800℃并保温2～10h；或以2～10℃/
min加热到800
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1100℃并保温0.5～1h；
[0014]四、铝金属浸渗
[0015]将步骤三得到的石墨烯
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氮化硅/铝预制体和步骤一中称取的铝金属块体放入浸渗炉，铝金属块体放入浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，石墨烯
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氮化硅/铝预制体置于浸渗炉的炉腔上部，将石墨烯/铝预制体以3～10℃/min加热到560～650℃，保温0.5～3h；将铝金属块体加热至780～880℃并保温0.5～2h得到熔融的铝金属；
[0016]将预热的石墨烯
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氮化硅/铝预制体浸入熔融的铝金属内部后停止加热，进行压力浸渗，然后自然冷却后得到高致密的石墨烯
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氮化硅增强铝基复合材料铸锭；所述压力浸渗时的压力为5～500MPa；
[0017]五、大塑性变形处理以及成分均匀化
[0018]将步骤四中得到的高致密的石墨烯
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氮化硅增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理，得到石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料；将石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料进行成分均匀化处理，即完成。
[0019]本专利技术原理及有益效果：
[0020]1、本专利技术通过添加硅氮前驱体作为原位自生氮化硅的前驱体，相较于直接加入氮化硅颗粒，硅氮前驱体常温下为液体，更容易在分散过程中均匀包裹在石墨烯和铝金属粉表面，在高温下原位自生纳米级氮化硅颗粒，可以更加稳定的改善石墨烯
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铝的界面结合，解决复合材料中碳铝界面反应的关键问题；
[0021]2、本专利技术选择硅氮前驱体原位自生氮化硅改善石墨烯
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铝界面，氮、硅和碳元素在元素周期表上相邻，具有原子结构相似性，氮、硅元素与石墨烯具有极强的亲和能力，导致氮硅化合物与石墨烯具有良好的界面结合；过量的氮、硅元素可以进入石墨烯内，修复石墨烯空穴缺陷，提升石墨烯增强体本征性能；因此，通过氮化硅协同增强石墨烯/铝复合材料，可以有效提高石墨烯在铝基复合材料中的界面结合强度，有助于提高石墨烯界面传导应力的能力，提高石墨烯的强化效率；
[0022]3、本专利技术添加的硅氮前驱体常温下为液相，具有一定的粘度，可以起到粘结作用和助磨作用。石墨烯本身与铝金属粉润湿性较差，难以通过机械法进行均匀分散。本专利技术添加的硅氮前驱体一方面可以包覆在球形铝粉表面，辅助球磨实现粉末片化，增加比表面积，有利于高含量石墨烯分散吸附；另一方面可以克服石墨烯
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铝润湿性差的难题，有效的将石墨烯粘结在铝金属粉表面，实现均匀致密的石墨烯
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氮化硅增强铝基复合材料的制备；
[0023]4、本专利技术在氮气氛围下加热石墨烯
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硅氮前驱体/铝预制体，排除了空气中氧元素对氮化硅生成反应的干扰，同时氮元素可以进一步促进氮化硅的生成，有效提升复合材料中原位自生氮化硅的含量；
[0024]5、石墨烯为二维纳米增强体，通过硅氮前驱体生成的纳米氮化硅为零维颗粒型增强体；将石墨烯
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氮化硅混合增强，有利于在复合材料中形成二维
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零维混杂增强体的多级结构，其中石墨烯可以有效的阻碍裂纹扩展、钉扎位错，氮化硅则辅助石墨烯与铝基体界面互锁结合，协同增强铝基复合材料。
[0025]6、本专利技术制备的石墨烯
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氮化硅增强铝基复合材料制备工艺清晰，参数可控，成本较低；采用硅氮前驱体辅助原位生成氮化硅的技术方法同样适用于其他纳米碳类增强体如碳纳米管、无定形碳等的分散中，具有较大的应用潜力。
附图说明
[0026]图1为实施例一得到的石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料的显微组织照片；
[0027]图2为实施例一得到的石墨烯
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氮化硅协本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、称料按质量分数称取0.3％～4％的石墨烯、0.5％～10％的硅氮前驱体和余量的铝金属粉末作为原料；称取铝金属块体，铝金属块体和铝金属粉末的重量比为(3～10)：1；二、石墨烯分散与预制块成型将步骤一称取的石墨烯、硅氮前驱体和铝金属粉末混合并进行球磨，球磨后进行过筛分离，得到石墨烯
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硅氮前驱体
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铝混合粉末，然后将石墨烯
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硅氮前驱体
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铝混合粉末装入冷压模具中进行冷压，得到石墨烯
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硅氮前驱体/铝预制体；三、氮化硅原位自生成将步骤二得到的石墨烯
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硅氮前驱体/铝预制体放入加热炉中，在氮气氛围下将石墨烯
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硅氮前驱体/铝预制体加热，得到石墨烯
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氮化硅/铝预制体；加热过程中硅氮前驱体分解成高活性硅、氮元素，在高温下反应原位生成氮化硅颗粒，弥散均匀的分布在石墨烯和铝金属粉表界面；所述加热工艺为：以2～10℃/min加热到450～800℃并保温2～10h；或以2～10℃/min加热到800
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1100℃并保温0.5～1h；四、铝金属浸渗将步骤三得到的石墨烯
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氮化硅/铝预制体和步骤一中称取的铝金属块体放入浸渗炉，铝金属块体放入浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，石墨烯
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氮化硅/铝预制体置于浸渗炉的炉腔上部，将石墨烯/铝预制体以3～10℃/min加热到560～650℃，保温0.5～3h；将铝金属块体加热至780～880℃并保温0.5～2h得到熔融的铝金属；将预热的石墨烯
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氮化硅/铝预制体浸入熔融的铝金属内部后停止加热，进行压力浸渗，然后自然冷却后得到高致密的石墨烯
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氮化硅增强铝基复合材料铸锭；所述压力浸渗时的压力为5～500MPa；五、大塑性变形处理以及成分均匀化将步骤四中得到的高致密的石墨烯
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氮化硅增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理，得到石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料；将石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料进行成分均匀化处理，即完成。2.根据权利要求1所述的石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为100nm～10μm，平均厚度为0.3～20nm。3.根据权利要求1所述的石墨烯
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氮化硅协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝金属为纯铝、Al
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Si合金、Al
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Cu合金、Al
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Mg合金、Al
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Si
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Cu合金、Al
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Si
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Mg合金、Al
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Cu
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Mg合金、Al
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Zn
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Cu合金、Al
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Zn
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Mg
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【专利技术属性】
技术研发人员：鞠渤字，杨文澍，武高辉，姜龙涛，张强，陈国钦，康鹏超，修子扬，王平平，卫增岩，乔菁，韩秀丽，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：