一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及光催化剂技术领域，提供一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的制备方法及其应用，本发明专利技术将多元金属以及经钴肟配合物与纳米二氧化钛复合制得复合粉末负载在凹凸棒石的表面，使具有光催化作用的物质与具有强吸附性能的物质相结合，既能够通过载体效应提高光催化物质的光催化活性，又能够使凹凸棒石起到一定的吸附除杂作用，由于凹凸棒石的分散性较好，能够使负载在凹凸棒石表面的光催化物质更好地分散在废水中，从而增大光催化物质对可见光的吸收率，进而提高本发明专利技术制得的复合材料对废水的净化效率；其次，本发明专利技术制备的负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料大多为自然材料，在使用过程中能够起到极佳的环保作用。到极佳的环保作用。

【技术实现步骤摘要】
一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及光催化剂
，具体涉及一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]近年来，随着工农业发展和城市人口的增加，产生了大量的工业废水和生活污水，环境污染问题日益加剧，如何绿色和高效治理环境污染是当前人们急需解决的一大重要问题。当前水污染治理的方法主要有沉降、絮凝、过滤和吸附等，但此类方法只是将污染物从一相转移到另一相，或者是将污染物浓缩、分离，最终还会产生废料并造成二次污染。光催化是一种高效环保的污水处理技术，它利用光能不仅可将污染物彻底氧化分解，还能还原重金属离子。目前市面上的普通的光催化剂具有可见光吸收不良的问题，很多光催化剂对该问题进行了改进，但仍未达到理想的最佳效果。
[0003]如中国专利号CN202110875406.4公开的一种用于还原二氧化碳的光催化剂复合材料及制备方法和应用，通过将特定的碳源材料与含钴化合物经过简单的聚合物热处理得到结构独特的复合材料，该复合材料在可见光照射下用于光催化CO2还原时，不需要加热系统，在室温下即可检测，工作温度低。若该专利技术制得的光催化剂复合材料在制备过程中，以分散性较好的物质为载体，则能够通过载体效应对其分散性进行提高，而且原料中含有三聚氰胺等物质，环保效果较差，因此需要进行改进。

技术实现思路

[0004]解决的技术问题
[0005]针对现有技术所存在的上述缺点，本专利技术提供了一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的制备方法及其应用，旨在使制得的负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料起到更好的光催化效果，并且对现有光催化剂的技术缺陷进行改进。
[0006]技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0008]一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
[0009]Step1、按计算量称取钴肟配合物与无水乙醇混合制备成浓度为1
×
10
‑3mol/L的溶液，取5
‑
6mL的该溶液向其中加入50
‑
55mg纳米二氧化钛，超声分散后于室温下搅拌22
‑
24h，离心得固体产物，使用无水乙醇对固体产物进行反复洗涤，直至在紫外可见光谱检测下没有吸收，真空干燥后所得记作复合粉末；
[0010]Step2、将硝酸银和硝酸铁分别制备成浓度为3
‑
4mol/L的溶液，然后将两溶液按等重量比混合制得预反应溶液，称取2
‑
3g复合粉末和6
‑
8mg硝酸镧加入至20mL预反应溶液中，搅拌15
‑
20min后加入5
‑
6g酸热活化后的纳米级凹凸棒石，在26
‑
28℃的条件下搅拌1
‑
2h后
静置24h，烘干后记作预复合材料；
[0011]Step3、对预复合材料进行研磨后放入马弗炉中以400℃的温度煅烧2h，所得即为负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料。
[0012]更进一步地，所述Step1中钴肟配合物的制备方法包括以下步骤：
[0013]S1、按重量份称取3
‑
4份六水合氯化钴、4
‑
5份丁二酮肟、0.6
‑
0.8份氢氧化钠和130
‑
140份乙醇水溶液，接着将六水合氯化钴、丁二酮肟和氢氧化钠溶于乙醇水溶液中，在搅拌的条件下加热至70℃，制得混合溶液；
[0014]S2、在搅拌的条件下向混合溶液中加入18
‑
20重量份异烟酸，继续搅拌3
‑
5min后冷却至室温，接着将空气流通入溶液30min，形成有部分棕色沉淀的悬浮液；
[0015]S3、对悬浮液进行搅拌，搅拌时间为1
‑
2h，过滤后依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，干燥后所得固体即为钴肟配合物。
[0016]更进一步地，所述S1中乙醇水溶液的浓度为95％，所述S1、S2和S3中的搅拌速度均为400
‑
500r/min。
[0017]更进一步地，所述Step1中纳米二氧化钛的制备方法为：将10
‑
12重量份钛酸四丁酯和1
‑
2重量份氢氟酸加入至40
‑
45重量份的无水乙醇中，搅拌30
‑
35min后转移至水热釜中，在180℃的条件下加热2
‑
3h，离心后用去离子水反复洗涤2
‑
3次，然后置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，研磨后所得即为纳米二氧化钛。
[0018]更进一步地，所述Step2中纳米级凹凸棒石的制备方法为：对凹凸棒石原土进行研磨后过200目筛，再以100g/L的固液比与去离子水混合搅拌成原土悬浮液，接着加入质量为原土悬浮液8％
‑
10％的六偏磷酸钠，然后于温室下磁力搅拌1h后，在60℃的条件下超声分散1h，静置30min待分层稳定后取上层悬浮液，经离心干燥脱水、研磨、过200目筛后，所得即为纳米级凹凸棒石。
[0019]更进一步地，所述超声分散的频率为26
‑
28kHz。
[0020]更进一步地，所述Step2中酸热活化的方法为：将纳米级凹凸棒石按照100g/L的固液比与盐酸溶液进行混合，于室温下磁力搅拌2h后在60℃温度下超声分散1h，离心后的沉淀，使用去离子水对沉淀进行水洗直至pH为6
‑
7，然后对所得沉淀进行烘干和研磨，接着置于马弗炉中以350℃的温度煅烧2h，最后进行再次研磨并过200目筛。
[0021]更进一步地，所述盐酸溶液的浓度为2mol/L。
[0022]更进一步地，所述Step1和Step2中的搅拌速度均为500
‑
600r/min。
[0023]一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的应用，所述应用方法为：称取负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料进行研磨过筛，接着按照10g/L的固液比将其倒入指定废水内，于光照下反应2
‑
3小时。
[0024]有益效果
[0025]本专利技术提供了一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的制备方法及其应用，与现有公知技术相比，本专利技术的具有如下有益效果：
[0026]1、本专利技术将钴肟配合物与纳米二氧化钛进行复合制得复合粉末，由于纳米二氧化钛的加入能够使复合粉末具有较高的光催化活性，通过钴肟配合物与纳米二氧化钛进行复合，能够降低光电粒子与空穴复合的几率，提高了可见光吸收能力，使钴肟配合物与纳米二氧化钛之间产生协同效应，从而提高表观量子效率，使光反应过程中复合粉末起到更高的
催化活性。
[0027]2、本专利技术将多元金属以及经钴肟配合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：Step1、按计算量称取钴肟配合物与无水乙醇混合制备成浓度为1
×
10
‑3mol/L的溶液，取5
‑
6mL的该溶液向其中加入50
‑
55mg纳米二氧化钛，超声分散后于室温下搅拌22
‑
24h，离心得固体产物，使用无水乙醇对固体产物进行反复洗涤，直至在紫外可见光谱检测下没有吸收，真空干燥后所得记作复合粉末；Step2、将硝酸银和硝酸铁分别制备成浓度为3
‑
4mol/L的溶液，然后将两溶液按等重量比混合制得预反应溶液，称取2
‑
3g复合粉末和6
‑
8mg硝酸镧加入至20mL预反应溶液中，搅拌15
‑
20min后加入5
‑
6g酸热活化后的纳米级凹凸棒石，在26
‑
28℃的条件下搅拌1
‑
2h后静置24h，烘干后记作预复合材料；Step3、对预复合材料进行研磨后放入马弗炉中以400℃的温度煅烧2h，所得即为负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的制备方法，其特征在于，所述Step1中钴肟配合物的制备方法包括以下步骤：S1、按重量份称取3
‑
4份六水合氯化钴、4
‑
5份丁二酮肟、0.6
‑
0.8份氢氧化钠和130
‑
140份乙醇水溶液，接着将六水合氯化钴、丁二酮肟和氢氧化钠溶于乙醇水溶液中，在搅拌的条件下加热至70℃，制得混合溶液；S2、在搅拌的条件下向混合溶液中加入18
‑
20重量份异烟酸，继续搅拌3
‑
5min后冷却至室温，接着将空气流通入溶液30min，形成有部分棕色沉淀的悬浮液；S3、对悬浮液进行搅拌，搅拌时间为1
‑
2h，过滤后依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，干燥后所得固体即为钴肟配合物。3.根据权利要求2所述的一种负载钴肟配合物光催化剂的凹凸棒石基复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中乙醇水溶液的浓度为95％，所述S1、S2和S3中的搅拌速度均为400
‑
500r/min。4.根据权利要求1所述的一种负载钴肟配合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡先海，房利生，许瑞生，钱丰，梁运动，吴秀秀，姚俊波，
申请(专利权)人：安徽世倾环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：