一种简单高效的含镍废渣综合治理方法技术

本发明专利技术提供了一种简单高效的含镍废渣综合治理方法，该方法为：将含镍废渣进行水洗、抽滤，得到滤渣和滤液，将滤渣烘干；烘干后的滤渣溶于液碱溶液中，搅拌进行水解反应，水解反应的过程中用磁铁吸附其中的金属，水解后进行抽滤，得到Fe(OH)3和Ni(OH)2混合沉淀以及氟化钾无色滤液，氟化钾无色滤液直接回收；将滤液进行冷却结晶，得到氟化氢铵固体。本发明专利技术方法采用简单的水解法实现了含镍废渣中有毒有害的氟离子、铵根离子和金属铁、镍之间的分离及回收；且工艺流程简短，所需外加物料种类少、价格低廉且无毒无害。低廉且无毒无害。低廉且无毒无害。

【技术实现步骤摘要】
一种简单高效的含镍废渣综合治理方法


[0001]本专利技术涉及含镍危废综合治理
，具体涉及一种简单高效的含镍废渣综合治理方法。

技术介绍

[0002]高纯三氟化氮气体是微电子工业中一种优良的等离子蚀刻气体，随着电子行业的高速发展，三氟化氮气体的需求量日益增加。高纯三氟化氮气体的制备方法多为电解法，然而该过程会产生含镍废渣。因此，该部分固废能否快速高效的综合治理是三氟化氮行业密切关注的问题。
[0003]含镍废渣中含有氟化氢铵、金属镍、铁及其氟化物。氟化氢铵是重要的化工原料，具有很高的需求量。镍作为稀有贵金属，同样具有着极高的回收价值。此外，镍渣中氟离子含量较高，若未经工艺处理直接丢弃会对环境造成严重的重金属污染及氟污染。
[0004]目前对于电解法制备三氟化氮过程中产生的含镍废渣的处理方式主要有两种，一种是先中和沉淀氟离子，再用化学法处理氨氮。另一种是直接在溶解后的含镍废渣中加入中和剂及絮凝剂，然后固液分离得到含镍固体。上述两工艺存在如下问题，首先，镍渣中高价值的氟化氢铵未回收，不仅浪费资源，而且由于镍渣中氟化氢铵的存在，使得镍渣硬度极高，不利于后续溶解等工艺的进行。高浓度的氟离子和铵根离子也对设备的要求较高，增加了生产成本。其次，金属回收率低，未达到固废资源化利用的目的。最后，工艺流程复杂且有三废产生，环境效益和经济效益较差。
[0005]因此，提出了一种简单高效的含镍废渣综合治理方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种简单高效的含镍废渣综合治理方法，该方法采用简单的水解法实现了含镍废渣中有毒有害的氟离子、铵根离子和金属铁、镍之间的分离及回收，分别得到了氟化氢铵固体，金属及其氢氧化物，和氟化钾溶液；该方法无三废产生，避免了二次污染。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种简单高效的含镍废渣综合治理方法，该方法包括以下步骤：
[0008]S1、将含镍废渣用纯水清洗后抽滤分离，得到滤渣和滤液，将所述滤渣烘干，得到烘干的滤渣；
[0009]S2、将S1中得到的烘干的滤渣溶于液碱溶液中，得到固液混合物；不断搅拌所述固液混合物进行水解反应，在所述水解反应的过程中在所述固液混合物的一侧放置磁铁，所述水解反应后进行抽滤，得到Fe(OH)3和Ni(OH)2混合沉淀、金属以及氟化钾无色滤液；
[0010]S3、将S1中得到的滤液进行冷却结晶，得到白色氟化氢铵固体；S2中得到的氟化钾无色滤液直接回收。
[0011]优选地，S1中所述含镍废渣和所述纯水的固液比为1：(2～6)，所述纯水清洗的温
度为20℃～80℃。
[0012]优选地，S2中所述液碱溶液为质量分数为20％～30％的KOH溶液。
[0013]优选地，S2中所述水解反应的时间为1h～3h。
[0014]优选地，S2中所述固液混合物中液体的pH＞10。
[0015]优选地，S3中所述冷却结晶的温度为0℃～10℃，时间为2h～6h。
[0016]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0017]1、本专利技术方法所采用的工艺流程简短，所需外加物料种类少、价格低廉且无毒无害。水解过程对设备的要求低，水解过程加入的是价格低廉的氢氧化钾溶液，降低了生产成本，且操作终点可通过直接观察溶液的pH来实现，操作难度低。镍渣中有价值的氟化氢铵可高效回收后用作原料，金属与金属氢氧化物之间可通过简单的磁性分离将其分开，快速回收有价值的金属，金属氢氧化物可经进一步煅烧等制备其氧化物。
[0018]2、含镍废渣中含有有毒有害的氟离子和铵根离子，这些离子存在于处理过程中会增大处理难度，而且对设备的要求较高，会增加成本。本专利技术在处理前对含镍废渣进行水洗，由于水洗过程中会清洗掉镍渣中含有的氟化氢铵，因此清洗后的镍渣呈现粉状，易于后续的处理。得到的氟化氢铵可低温冷却结晶得到高价值的原料。此外，高温水洗后由于经清洗后的镍渣中还剩余金属铁、镍以及氟化铁和氟化镍，将其溶于液碱中发生水解即可得到金属及其氢氧化物。金属及其氢氧化物经过简单的磁性分离即可得到不同的产品。水解后的滤液为氟化钾溶液，也可作为产品用于其它工艺。
[0019]3、本专利技术方法流程简单，条件温和，设备简单，成本低，易操作，无二次污染，充分回收镍渣中有价值的物质，运行成本低，具有明显的经济效益和环境效益；KOH溶液的溶解度高，质量分数选择20％
‑
30％，是因为质量分数＞30％，KOH溶液容易结晶。
[0020]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。
附图说明
[0021]图1是本专利技术方法的流程示意图。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0023]实施例1
[0024]本实施例中简单高效的含镍废渣综合治理方法，该方法包括以下步骤：
[0025]S1、将含镍废渣用纯水在温度为20℃的条件下进行清洗，并搅拌30min使所述含镍废渣中的氟化氢铵充分溶解到纯水中，然后进行抽滤分离，得到滤渣和滤液，将所述滤渣烘干，得到烘干的滤渣；
[0026]所述含镍废渣和所述纯水的固液比为1：2；所述滤液为氟化氢铵溶液；
[0027]S2、将S1中烘干的滤渣溶于质量分数为20％的KOH溶液中，得到固液混合物；不断搅拌所述固液混合物进行水解反应1h，在水解反应的过程中在所述固液混合物的一侧放置磁铁，水解反应后采用磁性分离将位于磁铁一侧的金属移出反应器，然后进行抽滤，得到Fe(OH)3和Ni(OH)2混合沉淀以及氟化钾无色滤液；所述固液混合物中液体的pH＞10；
[0028]S3、将S1中得到的滤液在温度为5℃的条件下进行冷却结晶，所述冷却结晶的时间为6h，得到白色氟化氢铵固体；S2中得到的氟化钾无色滤液直接回收。
[0029]经检测，含镍废渣经本实施例综合治理方法后得到的成分含量如表1所示。
[0030]实施例2
[0031]本实施例中简单高效的含镍废渣综合治理方法，该方法包括以下步骤：
[0032]S1、将含镍废渣用纯水在温度为20℃的条件下进行清洗，并搅拌30min使所述含镍废渣中的氟化氢铵充分溶解到纯水中，然后进行抽滤分离，得到滤渣和滤液，将所述滤渣烘干，得到烘干的滤渣；
[0033]所述含镍废渣和所述纯水的固液比为1：4；所述滤液为氟化氢铵溶液；
[0034]S2、将S1中烘干的滤渣溶于质量分数为30％的KOH溶液中，得到固液混合物；不断搅拌所述固液混合物进行水解反应1.5h，在水解反应的过程中在所述固液混合物的一侧放置磁铁，水解反应后采用磁性分离将位于磁铁一侧的金属移出反应器，然后进行抽滤，得到Fe(OH)3和Ni(OH)2混合沉淀以及氟化钾无色滤液；所述固液混合物中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种简单高效的含镍废渣综合治理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、将含镍废渣用纯水清洗后抽滤分离，得到滤渣和滤液，将所述滤渣烘干，得到烘干的滤渣；S2、将S1中得到的烘干的滤渣溶于液碱溶液中，得到固液混合物；不断搅拌所述固液混合物进行水解反应，在所述水解反应的过程中在所述固液混合物的一侧放置磁铁，所述水解反应后进行抽滤，得到Fe(OH)3和Ni(OH)2混合沉淀、金属以及氟化钾无色滤液；S3、将S1中得到的滤液进行冷却结晶，得到白色氟化氢铵固体；S2中得到的氟化钾无色滤液直接回收。2.根据权利要求1所述的一种简单高效的含镍废渣综合治理方法，其特征在于，S1中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗智方，刘跃旭，郝春辉，申文超，张周，张腾宇，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：