一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法技术

一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，包括如下步骤：步骤一：在玻璃切割机上将玻璃原片裁切成10

【技术实现步骤摘要】
一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法


[0001]本专利技术属于玻璃化学强化领域，具体地说是一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法。

技术介绍

[0002]玻璃在制备及日常使用过程中易接触尖锐物体，在局部范围内形成较高的应力场(高压强)，导致玻璃表面或内部形成微裂纹，从而缩短产品的使用寿命。化学强化是生产制造高强度玻璃的有效方法，其主要通过熔盐中的大半径离子替换玻璃中的小半径离子，在玻璃表面产生“挤塞”效应，从而形成压应力层，可以在很大程度上提升玻璃的抗损伤性能。离子交换形成的压应力层可以消除或抑制表面缺陷的扩展，是衡量离子交换效果的重要指标。
[0003]通常，离子交换强化是在大气压环境中的熔盐中进行，温度和时间都会对强化效果造成影响。压强作为一项重要的设计参数，可引起玻璃网络结构的改变继而影响离子扩散通道，从而对离子交换速率和强化效果造成影响。然而，由于高压离子交换实验既要保证熔盐不泄露，又要保证压强可以均匀传导至熔盐及玻璃样品，目前尚无成熟的试验系统供以探究压强对离子交换强化的影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，用以解决现有技术中的缺陷。
[0005]本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0006]一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，包括如下步骤：
[0007]步骤一：在玻璃切割机上将厚度为0.7mm玻璃原片裁切成10
×
20mm的玻璃片，然后将装有切割好的玻璃片的烧杯放入超声波清洗器中清洗5
‑
15min，清洗后的玻璃片放入电热恒温鼓风干燥箱中，在80℃的温度下干燥15
‑
25min；
[0008]步骤二：清洗干燥铜套筒，将离子交换所需要的硝酸钾放入400℃的马弗炉中熔融，然后将熔融后的硝酸钾熔盐倒入铜套筒中，并尽可能多地填充进去以避免高压状态下挤压铜套筒变形，最后将玻璃片垂直插入其中，套上外层铜套筒；
[0009]步骤三：将步骤二获得的装有硝酸钾及玻璃片的铜套筒放入帕特森高温高压流变仪中，以3
‑
5MPa/min的加压速率加压到30MPa，然后以均匀的速率历时34min升温至硝酸钾熔点，保温20min保证硝酸钾充分熔化，接着历时6min加热至实验设定温度，调整压强至实验设定的压强，恒温恒压保持实验设定的时间2h，再以均匀的速率历时90min降至150℃，然后释放压强，在5min内将温度降至室温；
[0010]步骤四：将步骤三获得的离子交换后的玻璃片取出，用蒸馏水在超声中清洗8
‑
12min，最后在70
‑
90℃的干燥箱中干燥8
‑
13min；
[0011]步骤五：步骤四获得的玻璃样品制备断面，用X射线能谱分析测量其离子交换深
度。
[0012]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，所述的步骤二中的铜套筒的清洗操作为：用酒精擦拭铜套筒，然后用蒸馏水在超声中清洗8
‑
12min，最后在80℃的干燥箱中干燥8
‑
12min。
[0013]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，所述的步骤三中实验设定温度为360
‑
400℃。
[0014]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，其温度标定包括如下步骤：
[0015]步骤一：温度标定实验在100MPa的压强下进行，分别标定360℃、380℃和400℃三种温度，使用125mm的氧化铝圆筒作为校准组件代替装入硝酸钾及玻璃片的压力反应器所在的位置，样品所在的位置约为50
‑
70mm处，控制样品上下端温度相差在5℃以内；
[0016]步骤二：设计形状为上下套合的铜套筒作为包裹硝酸钾熔盐和玻璃片的压力反应容器，尺寸上不仅要与其它组件相互配合，而且其内尺寸需要完全包裹熔盐和玻璃片，材质上要求具有良好的耐高温性能、耐化学性能和较大的抗拉极限强度，故选用紫铜作为套筒材料；
[0017]步骤三：基于步骤二中用ANSYS软件对铜套筒的载荷分布进行模拟分析，观察应力分布情况，为缓解应力集中现象，在断面与曲面的连接处增加0.5mm的圆倒角；
[0018]步骤四：基于步骤三为增加铜套筒的密封性，利用公差余量进行过盈配合，并增加厚度为1mm、斜倒角为0.5mm的垫片，考虑到在高压下部件的整体压合以及耐高温和耐化学药品的性能要求，垫片材质选择紫铜。
[0019]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，所述的步骤三中实验设定的压强为35
‑
100MPa。
[0020]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，所述的步骤三中高温加热采用内置高温炉，内置高温炉拥有三个钼加热线圈，且内置高温炉内有50mm长的均一高温空间，顶端和底端误差
±
1℃，保证样品在实验过程中温度维持稳定。
[0021]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，所述的步骤三中高压加压采用氩气作为围压介质，通过压强腔体、氩气瓶、空气压缩机、气体增压泵和压强控制系统实现加压。
[0022]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，所述的步骤五中的具体操作为：
[0023]步骤一：采用聚四氟乙烯对离子交换后的玻璃样品进行镶嵌固定，然后沿着与样品表面垂直的面进行磨抛，直至样品断面裸露出来，最后用酒精擦拭，超声清洗8
‑
12min后烘干，得到光滑的断面；
[0024]步骤二：用场发射扫描电子显微镜配备的能谱仪对玻璃样品的断面从上下表面沿深度方向进行20μm的线扫描，经EDS测试后得到样品的各元素沿深度方向的分布图，并确定离子交换层深度。
[0025]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，所述的步骤三中实验设定的压强为35
‑
100MPa。
[0026]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，所述的步骤三中高温加
热采用内置高温炉，内置高温炉拥有三个钼加热线圈，且内置高温炉内有50mm长的均一高温空间，顶端和底端误差
±
1℃，保证样品在实验过程中温度维持稳定。
[0027]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，所述的步骤三中高压加压采用氩气作为围压介质，通过压强腔体、氩气瓶、空气压缩机、气体增压泵和压强控制系统实现加压。
[0028]如上所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，所述的步骤五中的具体操作为：
[0029]步骤一：采用聚四氟乙烯对离子交换后的玻璃样品进行镶嵌固定，然后沿着与样品表面垂直的面进行磨抛，直至样品断面裸露出来，最后用酒精擦拭，超声清洗10min后烘干，得到光滑的断面；
[0030]步骤二：用场发射扫描电子显微镜配备的能谱仪对玻璃样品的断面从上下表面沿深度方向进行20μm的线扫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：在玻璃切割机上将厚度为0.7mm玻璃原片裁切成10
×
20mm的玻璃片，然后将装有切割好的玻璃片的烧杯放入超声波清洗器中清洗5
‑
15min，清洗后的玻璃片放入电热恒温鼓风干燥箱中，在80℃的温度下干燥15
‑
25min；步骤二：清洗干燥铜套筒，将离子交换所需要的硝酸钾放入400℃的马弗炉中熔融，然后将熔融后的硝酸钾熔盐倒入铜套筒中，并尽可能多地填充进去以避免高压状态下挤压铜套筒变形，最后将玻璃片垂直插入其中，套上外层铜套筒；步骤三：将步骤二获得的装有硝酸钾及玻璃片的铜套筒放入帕特森高温高压流变仪中，以3
‑
5MPa/min的加压速率加压到30MPa，然后以均匀的速率历时34min升温至硝酸钾熔点，保温20min保证硝酸钾充分熔化，接着历时6min加热至实验设定温度，调整压强至实验设定的压强，恒温恒压保持实验设定的时间2h，再以均匀的速率历时90min降至150℃，然后释放压强，在5min内将温度降至室温；步骤四：将步骤三获得的离子交换后的玻璃片取出，用蒸馏水在超声中清洗8
‑
12min，最后在80℃的干燥箱中干燥8
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13min；步骤五：步骤四获得的玻璃样品制备断面，用X射线能谱分析测量其离子交换深度。2.根据权利要求1所述的一种利用热高压强处理的玻璃化学强化方法，其特征在于：所述的步骤二中的铜套筒的清洗操作为：用酒精擦拭铜套筒，然后用...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁林锋，鲁冉冉，徐亚楠，刘津，石玉超，高天亮，王连军，
申请(专利权)人：河北慧术玻璃产业技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：