连续固定床催化反应原位制备混合甲胺碳酸盐的方法及其应用技术

本发明专利技术涉及连续固定床催化反应原位制备混合甲胺碳酸盐的方法及其应用。以大孔径沸石分子筛为催化剂装填于固定床中，以碳酸盐等分解产物氨作为气相氨源，与甲醇气相物采用连续进料工艺，催化合成得到三甲胺为主产物的甲胺混合物，并进一步与碳酸盐等分解产物中的二氧化碳反应得到甲胺碳酸(氢)盐。产物甲胺碳酸(氢)盐可进一步与环氧化合物进行碱催化开环反应，制备得到常温下稳定性更好的混合甲胺的碳酸季铵(氢)盐，甲胺碳酸铵(氢)盐、甲胺的碳酸季铵(氢)盐用于制造聚氨酯硬泡塑料材料综合性能好。本发明专利技术提高了氨源的安全和环保性，连续合成工艺高效，产物用于制造聚氨酯硬泡塑料绿色、环保。环保。环保。

【技术实现步骤摘要】
连续固定床催化反应原位制备混合甲胺碳酸盐的方法及其应用


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体地说是一种连续固定床催化反应原位制备混合甲胺碳酸铵盐的方法及其应用。

技术介绍

[0002]甲胺，包括一甲胺、二甲胺以及三甲胺，分别在医药、农药、染料、橡胶硫化促进剂、合成饲料添加剂以及缩聚反应催化剂，均有着广泛的工业用途；甲胺类的碳酸氢盐和碳酸盐可用于消毒剂以及制备碳酸季铵氢盐和碳酸季铵盐的中间体；甲胺类的碳酸季铵氢盐和碳酸季铵盐由于其在抗菌、杀菌以及金属基材的防腐蚀涂层。因此，长期以来甲胺、甲胺碳酸盐以及甲胺碳酸季铵盐类化合物一直受到人们的关注。
[0003]现代化工制造甲胺的主要途径是：在具有脱水和氨化作用的固体酸催化剂氧化铝、氧化硅/氧化铝组合物以及分子筛等存在下，甲醇和氨在气相下进行高温(400℃左右)、高压(>2.5MPa)反应制备得到的。在该反应条件下生成单甲胺、二甲胺以及三甲胺的混合物，分离提纯甲胺混合物时通常采用蒸馏法。但是，由于氨与单甲胺、二甲胺、三甲胺之间形成复杂的共沸体系，所以要想分离各甲胺，就需本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续固定床催化反应原位制备混合甲胺碳酸盐的方法，包括步骤如下：以分解氨源化合物为原料，经热分解得到氨气和二氧化碳，高温下甲醇与氨气通过连续固定床催化反应生成甲胺混合物，甲胺混合物与二氧化碳和水进行成盐反应，得到混合甲胺碳酸盐或/和甲胺碳酸氢盐。2.根据权利要求1所述的连续固定床催化反应原位制备混合甲胺碳酸盐的方法，其特征在于，所述的分解氨源化合物为无机铵盐或有机胺化合物；优选的，所述的无机铵盐选自碳酸铵、碳酸氢铵，所述的有机胺选自氨基甲酸铵、尿素；优选的，尿素采用尿素水溶液的形式，尿素水溶液的质量浓度为40％至尿素饱和水溶液，更优选为45％～50％尿素水溶液。3.根据权利要求2所述的连续固定床催化反应原位制备混合甲胺碳酸盐的方法，其特征在于，热分解条件如下：碳酸铵、氨基甲酸铵或碳酸氢铵在70～100℃、0.35
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0.55MPa条件下进行热分解；尿素水溶液在145～165℃、0.35～0.70MPa条件下进行分解；优选的，连续固定床催化反应条件为380～420℃、1.25～1.50MPa；优选的，所述的氨气与甲醇进料摩尔比为1∶1
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1∶1.5；优选的，甲胺混合物与二氧化碳和水进行成盐反应的温度为35～40℃，压力<0.35MPa。4.根据权利要求1所述的连续固定床催化反应原位制备混合甲胺碳酸盐的方法，其特征在于，混合甲胺碳酸氢盐溶液进一步与环氧化物进行开环反应，将混合甲胺碳酸氢盐季铵化，制备得到混合甲胺碳酸季铵氢盐。5.根据权利要求4所述的连续固定床催化反应原位制备混合甲胺碳酸盐的方法，其特征在于，所述的混合甲胺碳酸季胺盐溶液与环氧化物进行开环反应的温度为35～60℃，压力<0.60MPa；优选的，当环氧化物为环氧乙烷时，反应温度和压力分别为：35～40℃和<0.35MPa；当环氧化物为环氧丙烷时，反应温度和压力为55～60℃和<0.60MPa。6.权利要求1制备的混合甲胺碳酸盐溶液在聚氨酯的泡...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔孟忠，杨潇然，李竹云，
申请(专利权)人：山东初阳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：