一种丁二酸酐的制备方法和系统技术方案

本发明专利技术提供一种丁二酸酐的制备方法以及一种制备丁二酸酐的系统。本发明专利技术的方法优选包括：(1)顺酐溶液经原料换热器换热至反应温度，从反应器上部进入一段加氢反应器，循环氢气和补充的新鲜氢气混合从一段反应器顶部进入；(2)一段加氢产物先经换热器降温至反应温度，再经气液分离，气相从二段反应器顶部进入反应器内，液相从反应器上部进入二段反应器内；(3)二段加氢反应产物经气液分离后，气相循环至一段反应器循环使用，液相部分去后续精馏系统，部分循环，与顺酐溶液混合后，从反应器上部进入一段加氢反应器。本发明专利技术的方法反应操作条件温和，反应床层温升低，有利于提高催化剂选择性和延长催化剂寿命。性和延长催化剂寿命。性和延长催化剂寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种丁二酸酐的制备方法和系统


[0001]本专利技术涉及一种丁二酸酐的制备方法，以及一种制备丁二酸酐的系统。

技术介绍

[0002]丁二酸酐分子式：C4H4O3，可发生水解、醇解、酯化、卤化、酰化等反应，是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、食品调味剂、农药、精细化工、醇酸树脂等领域。
[0003]目前，工业化生产丁二酸酐的方法可分为二种方法：即丁二酸脱水法和顺酐加氢法。世界上多数丁二酸酐生产均采用顺酐加氢法，顺酐加氢法分为电化学还原法和顺酐直接加氢法，电化学还原法具有能耗大、离子膜易破损、工艺操作条件繁琐等缺点。
[0004]顺酐直接加氢法是丁二酸酐转化率和纯度最高的方法，它改善了生物发酵法和丁二酸脱水法在工艺流程、操作条件和生产成本上的很多问题，但是顺酐加氢生成丁二酸酐为强放热反应(AH＝
‑
128KJ/mol)，反应绝热温升大，容易引发有机物在催化剂表面聚合结焦，降低催化剂活性，同时，容易造成催化剂床层温度急剧升高，发生飞温现象。因此，亟待开发一种顺酐加氢反应工艺，以有效移出反应放出的热量。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丁二酸酐的制备方法，其特征在于，该方法包括进行二段加氢反应，(1)顺酐溶液经原料换热器换热至反应温度从一段加氢反应器上部液相进料口进入一段加氢反应器与氢气接触进行加氢，氢气从一段加氢反应器的顶部气相进口进入所述一段加氢反应器；(2)一段加氢产物依次进行冷却降温，气液分离，气液分离的气相全部从二段加氢反应器顶部气相进料口进入二段加氢反应器，气液分离的液相从二段反应器上部液相进料口进入二段加氢反应器，与氢气发生反应得到二段加氢产物，气液分离得到气相和液相物料；(3)将二段加氢产物分离得到的部分或全部气相循环至一段加氢反应器作为循环氢气使用，可选地将二段加氢产物分离得到的液相物料部分循环至一段加氢反应器作为原料使用。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，二段加氢反应的液相物料的10
‑
80体积％，优选30
‑
70体积％作为液相产物送往后续分离系统，其余返回步骤(1)作为原料使用；二段加氢反应的气相物料采出0.5
‑
2体积％作为燃料气，其余作为所述循环氢气使用。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(2)中，二段加氢反应器的操作条件包括：温度为30
‑
120℃，优选为40
‑
100℃；和/或压力为0.1
‑
10MPa，优选为0.5
‑
5MPa；和/或空速为0.5
‑
5h
‑1。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，氢气与顺酐的摩尔比为5
‑
100，优选10
‑
40；和/或顺酐溶液为顺酐和溶剂的混合物，所述溶剂为醋酐、γ
‑
丁内酯、二氧六环、四氢呋喃、芳烃、乙酸乙酯、四碳二元酸酯、乙醇、异丙醇、己烷、环己烷、环氧丙烷、酮和醚中的一种或多种；和/或顺酐溶液的顺酐浓度为1
‑
90重量％，优选为10
‑
40重量％；和/或。5.根据权利要求1_4中任意一项所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：田峻，李琰，张利军，罗淑娟，叶杰铭，崔婷，冯海强，朱跃辉，史倩，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：