己内酰胺的纯化方法技术

本发明专利技术涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的纯化方法，该方法包括以下步骤：(1)将含有己内酰胺晶体和结晶母液的晶浆从洗涤器上部送入洗涤器，将洗涤溶剂从洗涤器下部送入洗涤器，所述晶浆和所述洗涤溶剂在所述洗涤器中逆流接触以进行己内酰胺晶体的洗涤；所述洗涤器中设置有己内酰胺晶体稀相床层；(2)将所述洗涤得到的己内酰胺晶体和部分溶剂进行加热溶解或者进行水相溶解分层。采用本发明专利技术的方法，可以在洗涤溶剂用量较少的情况下获得高纯度的己内酰胺产品。纯度的己内酰胺产品。纯度的己内酰胺产品。

【技术实现步骤摘要】
己内酰胺的纯化方法


[0001]本专利技术涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的纯化方法。

技术介绍

[0002]己内酰胺是合成纤维和合成树脂的重要原料之一，主要用于制造聚酰胺纤维(尼龙6)、树脂和薄膜等。已知的己内酰胺生产方法包括采用发烟硫酸作为催化剂的环己酮肟液相贝克曼重排法、以固体沸石为催化剂的环己酮肟气相贝克曼重排法以及废弃聚合物解聚等方法。固体酸催化剂上的环己酮肟气相贝克曼重排反应是实现己内酰胺无硫铵化的新工艺，具有无设备腐蚀、无环境污染等问题，产物的分离提纯也将大大简化，因此无硫铵的气相贝克曼重排反应新工艺受到业内人士的极大关注。
[0003]然而，这些方法得到的己内酰胺含有多种杂质。众所周知，己内酰胺是被用于制备聚酰胺的原料，要求用于制备聚酰胺并进一步制造合成纤维和合成树脂的己内酰胺产品具有很高的质量，μg/g级的杂质都会影响后续己内酰胺的聚合反应，不易形成长丝。因此，要采用各种分离提纯的方法得到粗己内酰胺，然后采用各种精制的方法最终制到高纯度的己内酰胺，这样高纯度的己内酰胺才能用于制造合成纤维、合成树脂和薄膜等产品本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺的纯化方法，该方法包括以下步骤：(1)将含有己内酰胺晶体和结晶母液的晶浆从洗涤器上部送入洗涤器，将洗涤溶剂从洗涤器下部送入洗涤器，所述晶浆和所述洗涤溶剂在所述洗涤器中逆流接触以进行己内酰胺晶体的洗涤；所述洗涤器中设置有己内酰胺晶体稀相床层；(2)将所述洗涤得到的己内酰胺晶体和部分溶剂进行加热溶解或者进行水相溶解分层。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其中，所述己内酰胺晶体稀相床层的床层颗粒密度为100
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500kg/m3，优选为100
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400kg/m3；优选地，所述己内酰胺晶体稀相床层的高度占所述洗涤器高度的60
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80％；优选地，所述己内酰胺晶体稀相床层中的己内酰胺晶体的纯度为98
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99％。3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其中，所述己内酰胺晶体稀相床层的下部设置有己内酰胺晶体密相床层；优选地，所述己内酰胺晶体密相床层的床层颗粒密度为400
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1000kg/m3，优选为500
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900kg/m3；优选地，以所述己内酰胺晶体稀相床层和己内酰胺晶体密相床层的总高度为准，所述己内酰胺晶体稀相床层的高度为30
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50％，所述己内酰胺晶体密相床层的高度为50
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70％；优选地，以所述己内酰胺晶体稀相床层和己内酰胺晶体密相床层的总高度为准，所述己内酰胺晶体稀相床层的高度为40
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50％，所述己内酰胺晶体密相床层的高度为50
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60％；优选地，所述己内酰胺晶体密相床层中的己内酰胺晶体的纯度为99
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99.9％。4.根据权利要求1
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3中任意一项所述的纯化方法，其中，所述晶浆中，己内酰胺的质量含量为10
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90％，优选为20
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70％；优选地，所述洗涤溶剂选自卤代烃、醚和碳原子数为6
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12的烷烃中的至少一种；优选地，所述卤代烃为1
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氯丙烷、2
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氯丙烷、氯代正丁烷、2
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氯丁烷、氯异丁烷、氯代叔丁烷、正溴丙烷、溴代异丙烷、1
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溴丁烷和2
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溴丁烷中的至少一种；所述醚为甲乙醚、乙醚、正丙醚、异丙醚、正丁醚、乙丁醚、乙二醇二甲醚、乙烯醚、甲基叔丁基醚和乙基叔丁基醚中的至少一种；所述碳原子数为6
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12的烷烃的沸点为60
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180℃，优选为60
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130℃。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：范瑛琦，王皓，罗一斌，丁晖殿，谢丽，张晓昕，李强，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：