用于乙腈精制的吸附罐和乙腈废水制备色谱级乙腈的装置和方法以及乙腈制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种用于乙腈精制的吸附罐和一种乙腈废水制备色谱级乙腈的装置和方法，以及得到的乙腈，该方法包括：在乙腈废水中加入碱进行前处理，然后将其通入到微滤单元中，将除杂后的乙腈废水通入低温冷冻单元中，得到有机层，将有机层通入第一精馏塔，塔釜得到乙腈精馏液；将所述乙腈精馏液和萃取剂通入第二萃取精馏塔，精制得到高纯乙腈，将高纯乙腈通入吸附罐吸附除杂，将吸附后的高纯乙腈通入超滤单元去除其中的微粒得到色谱级乙腈。本发明专利技术能够以生物制药工业产生的乙腈废水为原料，经过微滤，分相，萃取精馏，吸附，超滤等步骤，可使得乙腈的回收率＞90％，废水中乙腈的含量＜1％，并制得水分含量小于300ppm，质量百分比≥99.95％的色谱级乙腈。99.95％的色谱级乙腈。99.95％的色谱级乙腈。

【技术实现步骤摘要】
用于乙腈精制的吸附罐和乙腈废水制备色谱级乙腈的装置和方法以及乙腈


[0001]本专利技术涉及一种用于乙腈精制的吸附罐，乙乙腈废水制备色谱级乙腈的装置，和一种利用制药行业中的乙腈废水制备色谱级乙腈的方法，以及由该方法得到乙腈。

技术介绍

[0002]乙腈是一种具有醚味，极易挥发的无色液体，有着优良的溶解能力，广泛应用于医药，化工，分析等各个领域。其中，乙腈下游的70％都用于制药行业，其作为优秀的反应溶剂可参与到各类医药合成反应中，如应用于头孢类医药中间体的合成，多肽类药物的合成以及维生素的制备等。然而，在反应结束后会产生大量的乙腈废水，这些乙腈废水通常组成十分复杂，除含有乙腈和水外，还含有大量的蛋白质，有机盐以及固体杂质等，如果直接排放由于高COD值等会对环境产生很大危害。
[0003]目前对该类废水的处理方法主要有两种，第一种是直接进行焚烧，然而该废水的焚烧会产生大量温室气体，同时会造成乙腈资源的严重浪费；第二种是进行废水的回收利用，将其中的乙腈进行浓缩提纯后进行再利用，不仅可以大大降低环保压力，还能使得错配的乙腈资源重复再利用，具有良本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于乙腈精制的吸附罐，该吸附罐包括罐体和承料框；所述罐体具有横截面为圆形的腔体，腔体壁面至少上部和下部各自设置环形滑轨；所述承料框横截面为圆形，用于装载吸附剂，承料框的高度和对应横截面直径均小于罐体，承料框内部竖直设有至少2个挡板，将承料框内部至少分成3个空间用于装载不同的吸附剂，承料框外壁开有小孔，使得液相能够自由通过而吸附剂无法通过；承料框通过固定滑动装置安装在所述环形滑轨上，使得承料框能够在罐体内旋转。2.根据权利要求1所述的吸附罐，其中，所述罐体具有圆柱形腔体；所述承料框优选为圆柱形；和/或所述承料框上部装有支撑杆，支撑杆能够在外界电动机的驱动下带动承料框进行旋转；和/或承料框外壁开有均匀分布的小孔，优选小孔直径为1
‑
2mm；和/或承料框上下两个圆的象限点各安装有4个固定扣，固定扣镶嵌在罐体的滑轨上，使得承料框能够在罐体内做自旋运动；和/或罐体为吸附罐的主体部分，优选为圆柱形；优选罐体的底面直径为400
‑
700mm，高度为800
‑
1200mm；和/或承料框的材质为聚四氟乙烯材质；和/或挡板材质为聚四氟乙烯材质；和/或所述挡板均匀设置在承料框的竖直方向将框体内部分成至少3个体积完全相同的空间。3.一种乙腈废水制备色谱级乙腈的装置，其特征在于，该装置包括：微滤单元、低温冷冻单元，第一精馏塔，第二萃取精馏塔，可选地第三精馏塔，吸附罐和超滤单元；其中，微滤单元出口与低温冷冻单元入口连通；低温冷冻单元有机层出口与第一精馏塔加料口连通；第一精馏塔塔顶出口连通界外，第一精馏塔塔釜出料口与第二萃取精馏塔的乙腈精馏液加料口相连；第二萃取精馏塔塔顶出口与吸附罐入口相连，第二萃取精馏塔塔釜出料口与第三精馏塔加料口连通；第三精馏塔塔顶出口连通界外，第三精馏塔塔釜出料口与第二萃取精馏塔的萃取剂加料口连通；吸附罐出料口与超滤单元入口连通，超滤单元出口排出色谱级乙腈，优选所述吸附罐为权利要求1或2所述的吸附罐。4.一种利用乙腈废水制备色谱级乙腈的方法，其特征在于，该方法包括：步骤一：在乙腈废水中加入碱进行前处理，然后将其通入到微滤单元中，通过滤膜去除废水中的包括蛋白质，有机盐以及固体的杂质；步骤二：将除杂后的乙腈废水通入低温冷冻单元中，使得废水分成水或冰层，以及有机层；步骤三：将有机层通入第一精馏塔，去除其中的易挥发轻组分，塔釜得到乙腈精馏液；步骤四：将所述乙腈精馏液和萃取剂通入第二萃取精馏塔，通过萃取精馏在第二萃取精馏塔精制得到高纯乙腈，以及水和萃取剂的混合液；步骤五：将高纯乙腈通入吸附罐吸附除杂，去除其中的小分子有机杂质，金属离子以及微量水分；步骤六：然后将吸附后的高纯乙腈通入超滤单元去除其中的微粒得到色谱级乙腈；可选地，将水和萃取剂的混合液通过第三精馏塔分离，萃取剂返回到第二萃取精馏塔
作为萃取剂原料进行萃取精馏。5.根据权利要求4所述的方法，其中，以100重量计，所述乙腈废水含有：乙腈10
‑
40％，水55
‑
85％，蛋白质1
‑
2％，其他有机杂质1％，其他固体杂质1
‑
2％；和/或所述乙腈废水的pH为4
‑
6；和/或所述乙腈废水为生物制药工业产生的乙腈废水。6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，步骤一中，碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钙和氢氧化钾中的一种或多种；和/或碱的加入量为乙腈废水质量的2
‑
5％；碱处理的pH范围为6
‑
8；和/或微滤单元的滤膜材质为碳酸纤维素、聚丙烯、聚碳酸酯或二氧化硅；和/或微滤单元的滤膜孔径为0.1
‑
1μm；和/或步骤二中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗城静彦，裴义霞，顾军民，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：