一种黄油热值的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种黄油热值的测定方法，包括如下步骤：1)测定黄油样品的含水率W，将黄油样品在真空环境中干燥；2)将干燥后的黄油样品冷却；3)将冷却后黄油样品的粒度粉碎至≤0.2mm；4)测量粉碎后黄油样品的热值。本发明专利技术方法针对黄油样品含水率较高的缺陷，对黄油样品处理过程中能保证该样品不变质、不损失。测定黄油的热值时，在不影响测定结果的前提下，样品应能够被点燃并且完全燃烧，测定结果准确。测定结果准确。

【技术实现步骤摘要】
一种黄油热值的测定方法


[0001]本专利技术涉及副产物黄油利用
，具体涉及一种黄油热值的测定方法。

技术介绍

[0002]煤制烯烃分离工艺中，产品气需经碱洗塔洗去其中的酸性物质，由于不饱和烃在微氧和金属离子作用下发生聚合，同时醛或酮在碱的作用下发生缩合反应生成大量黄油，黄油的生成不但影响碱洗塔的正常运行和碱洗效果，严重时会造成碱洗塔不合格，影响下游生产，并对设备造成危害，大量的黄油易聚合结垢，堵塞塔盘，造成堵塔现象，使碱洗塔的运行周期缩短，还会增加新鲜碱液的消耗量，增加经济负担，同时含大量黄油的废碱外排，增加了后续处理的工作量。
[0003]为了对副产黄油进行有效的处理和综合利用，可将黄油作为燃料进行利用。为了对燃烧炉的运行进行有效的控制，我们须准确测定副产黄油的热值，由于副产黄油的含水率比较大，直接测定时其无法燃烧，因此无法直接通过仪器进行测定。并且其成分复杂，如果引入助燃剂或吸水剂，其有可能会和样品发生反应造成测定结果不准确。例如中国专利申请公布号CN107247074A公开了一种低热值工业危废燃烧热值的测定方法，其采用废润滑油作为助燃剂，废润滑油中可能会含有与样品反应的物质，并且废润滑油的质地可能不均一，给测定造成较大的误差。又如：CN104089975B公开了一种含聚化燃料的型煤的热值以及聚化燃料的热值的测量方法，其采用助燃剂如镁粉和标准煤，需要通过多次预实验确定助燃剂和样品的合适比例来进行后续测定，因此测试过程较为复杂，难以推广使用。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种黄油热值的测定方法，针对黄油样品含水率高导致的缺陷，不需外加阻燃剂或吸水剂，即可以除去黄油样品中的水分并且保证其燃烧及成分稳定性，以便准确测定黄油的热值。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种黄油热值的测定方法，包括如下步骤：
[0006]1)测定黄油样品的含水率W，将黄油样品在真空环境中干燥；
[0007]2)将干燥后的黄油样品冷却；
[0008]3)将冷却后黄油样品的粒度粉碎至≤0.2mm；
[0009]4)测量粉碎后黄油样品的热值。
[0010]根据本专利技术的方法，在经步骤1)的干燥之前，测定黄油样品的含水率W；测定方法可采用本领域常规的蒸馏法，经多次测量后取平均值更佳。
[0011]根据本专利技术的方法，所述步骤1)中，干燥温度为100
‑
110℃，例如105℃；真空环境的压力保持在不大于25KPa，例如：10
‑
25KPa，使样品不被氧化的前提下除去其中的水分，在干燥的过程中可多次搅动样品，以防止干燥过程中样品熔融浮于水的表面而使水分不易挥发。干燥设备可采用本领域熟知的真空干燥箱，按上述温度和压力设置，将黄油样品干燥至
恒重。
[0012]根据本专利技术的方法，所述步骤2)中，将黄油样品冷却至使样品呈脆性，同时避免黄油在破碎过程中温度上升融化，再粉碎。所述冷却可以直接置于低温的环境中静置冷却，也可采用干冰冷却或液氮冷却，优选液氮冷却20s
‑
60s，进一步优选30
‑
40s。在液氮中冷却可防止样品氧化，耗时短，也可防止样品在粉碎的过程中因摩擦受热而熔融。
[0013]根据本专利技术的方法，所述步骤3)中，可采用常规的粉碎机处理，粉碎至0.2mm以下可以使热值的测定更准确，样品的粒度越小,可使样品越均匀；同时在后期测定热值时可增加样品与氧气的接触面积，有利于样品的燃烧。优选地，可粉碎至0.1
‑
0.2mm。
[0014]根据本专利技术的方法，所述步骤4)中，测量粉碎后黄油样品的热值可采用本领域常用的测量热值方法及设备，例如采用但不限于氧弹量热仪，测定粉碎后的样品热值Q1。
[0015]根据本专利技术的方法，还包括步骤5)，计算黄油样品的热值Q2，计算公式为：Q2＝Q1(1
‑
W)。
[0016]根据本专利技术的方法，所述黄油样品为煤制烯烃分离工艺中的副产物。当然，可以理解的是，除了黄油样品，本专利技术方法同样适用于含水率高、易氧化、熔点低的固体样品热值的测定。
[0017]本专利技术在测定黄油热值前对黄油样品进行预处理，即采用真空干燥
‑
液氮冷却
‑
粉碎的处理步骤，本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：
[0018](1)克服了原始黄油样品含水率高，难以引燃的缺点；
[0019](2)在样品除水(干燥)过程中，对样品进行了有效的保护，防止了因样品氧化而造成测定结果的不准确。
[0020](3)将黄油样品粉碎至0.2mm以下，使热值的测定更具有代表性，同时有利于样品的燃烧，使测定结果更加准确。
[0021]因此，本专利技术为黄油热值的准确测定提供了新的思路，在对样品预处理过程中能保证黄油样品不变质、不损失；接着用仪器测定副产黄油的热值时，在不影响测定结果的前提下，样品应能够被点燃并且完全燃烧。
具体实施方式
[0022]下面结合实施例，对本专利技术予以进一步的说明，但本专利技术不限于所列出的实施例，还应包括在本专利技术申请所附权利要求书定义的技术方案的等效改进和变形。
[0023]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0024]本专利技术的主要思路在于提供一种黄油热值的测定方法，先对黄油预处理后再测定热值，具体包括如下步骤：将黄油样品置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的氮气余压，使样品不被氧化的前提下除去其中的水分，在干燥的过程中可多次搅动样品，以防止干燥过程中熔融样品浮于水的表面而使水分不易挥发，干燥至恒重；然后将干燥后的样品放在一定量的液氮中冷却后，用粉粹机将黄油样品粒度粉碎至0.2mm以下。在液氮中冷却的目的是为了防止样品在粉碎的过程中因摩擦受热而熔融，黄油样品粉碎至0.2mm以下的目的是为
了热值的测定更具有代表性，同时增加样品与氧气的接触面积，有利于样品的燃烧。黄油预处理过程中保证副产黄油样品不变质、不损失；然后用真空氧弹量热仪测定黄油的热值，在不影响测定结果的前提下，样品能够被点燃并且完全燃烧。
[0025]下面结合实施例对本专利技术测定方法进一步阐述和说明。
[0026]实施例1
[0027]一种黄油热值的测定方法，该黄油为煤制烯烃分离工艺中的副产物，包括如下步骤：
[0028]S1：根据国标GB/T260蒸馏法测定黄油样品中的含水率为W为：17.6％、17.6％，17.7％，取平均值为17.6％；
[0029]S2：将黄油样品分别在100℃、105℃、110℃真空干燥箱中干燥至恒重，将恒重后的样品在真空干燥箱的氮气余压分别保持在1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黄油热值的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：1)测定黄油样品的含水率W，将黄油样品在真空环境中干燥；2)将干燥后的黄油样品冷却；3)将冷却后黄油样品的粒度粉碎至≤0.2mm；4)测量粉碎后黄油样品的热值。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤1)中，采用蒸馏法测定黄油样品的含水率W，并经多次测量后取平均值。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述步骤1)中，干燥温度为100
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110℃，优选干燥温度为105℃。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤1)中，真空环境的压力保持在不大于25KPa。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于：所述步骤1)中，真空环境的压力保持在10
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25KPa。6.根据权利要求1
...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨少林，常小毅，曲国兴，袁宁，许霞，刘义，
申请(专利权)人：国能新疆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：