加氢精制催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及加氢精制催化剂领域，公开了一种加氢精制催化剂及其制备方法。该方法包括：1)将挤出成型的载体湿条依次进行第一干燥、预焙烧和第一焙烧，得到催化剂载体；2)将步骤1)制备得到的催化剂载体进行浸渍处理；3)将步骤2)浸渍处理后的催化剂载体依次进行第二干燥和第二焙烧。其中，所述第一干燥的条件包括：依次在40

【技术实现步骤摘要】
加氢精制催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及加氢精制催化剂领域，具体涉及一种加氢精制催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着环保法规日趋严格，汽柴油产品的质量标准越来越高。我国柴油具有密度大、硫含量高、芳烃含量高的特点，为满足环保要求，柴油质量升级势在必行。其中，柴油加氢脱硫是改善柴油品质的重要手段，因此各种类的加氢精制催化剂在石油化工领域的需求量巨大。
[0003]加氢精制催化剂的常规生产流程为载体成型
→
载体第一次干燥和焙烧
→
活性组分浸渍
→
浸渍后物料第二干燥焙烧
→
成品催化剂。目前主要通过调整原料来优化催化剂的各项性能参数，从而生产孔容高、强度高、粒度分布好的加氢精制催化剂。
[0004]例如，CN109794299A公开了一种加氢催化剂及其制备方法。该催化剂包含分子筛0.8
‑
4.6％、以金属氧化物计的杂多酸15.4
‑
41.2％。该催化剂可用于馏分油加氢精制，具有较高的加氢活性。
[0005]CN109718857A公开了一种加氢精制催化剂及其制备方法和应用以及馏分油的加氢精制方法。其中所述催化剂的制备方法包括将含氟、硅、锆、钛、硼、镁、钙和锌中至少一种的前驱体及氧化铝前驱体混合并焙烧，得无机耐火组分；将醇、羧酸及加活性组分前驱体混合，得浸渍液，并与无机耐火组分混合、成型并干燥。该催化剂具有100
‑
300nm孔径，性能较好。
[0006]CN109692693A公开了一种加氢精制催化剂及其制备方法。该催化剂先将含Ni、W和助剂组分的混合溶液A与偏铝酸钠碱性溶液并流进行反应，对所得浆液进行老化，再将含W、Mo、Al、助剂组分的混合溶液B与氨水并流加到上述老化后的浆液中，之后进行老化，然后经干燥、成型等步骤制成加氢精制催化剂。
[0007]虽然对催化剂原料和成分的调整能够优化催化剂的催化性能，但是催化剂制备的工艺条件对催化剂成品的各项指标也起到关键的作用，关系到最终成品的质量。
[0008]为进一步提高产品质量，探究催化剂生产过程中的各项工艺条件对产品质量的影响，优化工艺步骤，已经成为了催化剂未来生产的趋势。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的加氢精制催化剂生产工艺条件不佳的问题，提供一种加氢精制催化剂的制备方法，该方法通过对第一干燥、预焙烧和第二干燥的条件进行优化，可以提高制备得到的加氢精制催化剂的孔容、比表面积和强度。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种加氢精制催化剂的制备方法，其中，该方法包括：
[0011]1)将挤出成型的载体湿条依次进行第一干燥、预焙烧和第一焙烧，得到催化剂载体；
[0012]2)将步骤1)制备得到的催化剂载体进行浸渍处理；
[0013]3)将步骤2)浸渍处理后的催化剂载体依次进行第二干燥和第二焙烧，
[0014]其中，所述第一干燥的条件包括：依次在40
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70℃下干燥10
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20min、在50
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80℃下干燥15
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25min、在60
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90℃下干燥20
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30min、在70
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100℃下干燥20
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30min、在80
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110℃下干燥30
‑
40min，且后段干燥温度高于前段干燥温度；
[0015]所述预焙烧的条件包括：依次在130
‑
170℃下焙烧15
‑
25min、在190
‑
230℃下焙烧30
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40min、在240
‑
280℃下焙烧40
‑
60min、在290
‑
310℃下焙烧50
‑
70min、在310
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330℃下焙烧50
‑
60min，且后段焙烧温度高于前段焙烧温度；
[0016]所述第二干燥的条件包括：依次在25
‑
35℃下干燥20
‑
30min、在30
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40℃下干燥30
‑
40min、在40
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50℃下干燥35
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45min、在45
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55℃下干燥35
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45min、在50
‑
60℃下干燥25
‑
35min，且后段干燥温度高于前段干燥温度。
[0017]优选地，所述第一干燥的条件包括：依次在50
‑
60℃下干燥10
‑
20min、在60
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70℃下干燥15
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25min、在70
‑
80℃下干燥20
‑
30min、在80
‑
90℃下干燥20
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30min、在90
‑
100℃下干燥30
‑
40min，且后段干燥温度高于前段干燥温度。
[0018]优选地，所述预焙烧的条件包括：依次在140
‑
160℃下焙烧15
‑
25min、在210
‑
230℃下焙烧30
‑
40min、在270
‑
280℃下焙烧40
‑
60min、在295
‑
305℃下焙烧50
‑
70min、在315
‑
325℃下干燥50
‑
60min，且后段焙烧温度高于前段焙烧温度。
[0019]优选地，所述第二干燥的条件包括：依次在25
‑
30℃下干燥20
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30min、在30
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35℃下干燥30
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40min、在40
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45℃下干燥35
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45min、在45
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50℃下干燥35
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45min、在50
‑
55℃下干燥25
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35min，且后段干燥温度高于前段干燥温度。
[0020]优选地，所述挤出成型的载体湿条含有基料、挤出助剂和成型助剂。
[0021]优选地，所述基料选自氢氧化铝干胶粉和/或氢氧化硅干胶粉。
[0022]优选地，所述挤出助剂选自田菁粉和/或甲基纤维素。
[0023]优选地，所述成型助剂选自柠檬酸、硅溶胶水溶液和硝酸水溶液中的一种或多种。
[0024]优选地，所述硅溶胶水溶液的浓度为20
‑
35重量％。
[0025]优选地，所述硝酸水溶液的浓度为50
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：1)将挤出成型的载体湿条依次进行第一干燥、预焙烧和第一焙烧，得到催化剂载体；2)将步骤1)制备得到的催化剂载体进行浸渍处理；3)将步骤2)浸渍处理后的催化剂载体依次进行第二干燥和第二焙烧，其中，所述第一干燥的条件包括：依次在40
‑
70℃下干燥10
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20min、在50
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80℃下干燥15
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25min、在60
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90℃下干燥20
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30min、在70
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100℃下干燥20
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30min、在80
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110℃下干燥30
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40min，且后段干燥温度高于前段干燥温度；所述预焙烧的条件包括：依次在130
‑
170℃下焙烧15
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25min、在190
‑
230℃下焙烧30
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40min、在240
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280℃下焙烧40
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60min、在290
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310℃下焙烧50
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70min、在310
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330℃下焙烧50
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60min，且后段焙烧温度高于前段焙烧温度；所述第二干燥的条件包括：依次在25
‑
35℃下干燥20
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30min、在30
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40℃下干燥30
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40min、在40
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50℃下干燥35
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45min、在45
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55℃下干燥35
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45min、在50
‑
60℃下干燥25
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35min，且后段干燥温度高于前段干燥温度。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一干燥的条件包括：依次在50
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60℃下干燥10
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20min、在60
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70℃下干燥15
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25min、在70
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80℃下干燥20
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30min、在80
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90℃下干燥20
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30min、在90
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100℃下干燥30
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40min，且后段干燥温度高于前段干燥温度。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述预焙烧的条件包括：依次在140
‑
160℃下焙烧15
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25min、在210
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230℃下焙烧30
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40min、在270
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280℃下焙烧40
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60min、在295
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305℃下焙烧50
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70min、在315
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325℃下干燥50
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60min，且后段焙烧温度高于前段焙烧温度。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二干燥的条件包括：依次在25
...

【专利技术属性】
技术研发人员：历福强，王文智，史晨旭，胡志坤，关汉霆，
申请(专利权)人：中国石化催化剂有限公司中石化催化剂大连有限公司，
类型：发明
国别省市：