一种PVI溶液的制备方法技术

本发明专利技术涉及PVI溶液制备技术领域，且公开了一种PVI溶液的制备方法，通过将1g N－乙烯基咪唑(VI，99％)与适量石油醚(PE)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按照表1称好放入10ml反应管，密封后放入恒温干燥箱中70℃反应，反应结束后将产物以12000r/min的转速离心5min，弃去上清液重复三次，用丙酮洗涤固体产物，重复三次，用丙酮洗涤固体产物，重复三次，洗涤好的固体干燥后配制成10％wt的PVI溶液。在制备PVI/PNIPAAm互穿网络水凝胶通过在咪唑类结构单元中投入不同类型和比例的智能响应型化学结构单元，考察各种结构单元的有机组合对于复合水凝胶性能的影响，探索各种功能之间的兼容和对抗机制，阐明开发多功能抗菌复合材料的基本思路和相应原理。路和相应原理。路和相应原理。

【技术实现步骤摘要】
一种PVI溶液的制备方法


[0001]本专利技术涉及PVI溶液制备
，具体为一种PVI溶液的制备方法。

技术介绍

[0002]目前已知许多pH响应和温度响应的化学结构单元，然而咪唑类材料在温度响应和pH响应方面的应用研究并不多，其中上述材料在智能水凝胶领域的应用较为广泛，智能水凝胶近年来受到人们越来越多的关注，其在生物医药领域的应用具有独特性，此外，功能单体和大分子单体的不断增加拓宽了它的适用范围，与传统水凝胶体系相比，智能水凝胶能够感知外界刺激做出反应，达到应用目的，以下就响应方式对此智能水凝胶进行分类叙述，智能响应型抗菌水凝胶材料被开发出来后，如何将咪唑类材料在温度响应和pH响应方面有机结合是一个难点，本申请提出的两种材料具有相似结构单元以增加相容性的方案将通过考察掺杂比例、调控体系pH值、引入金属离子或其他小分子材料的方式验证，PVI溶液作为制备PVI/PNIPAAm互穿网络水凝胶的先驱物质，为此现提出一种PVI溶液的制备方法。

技术实现思路

[0003]技术方案
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]一种PVI溶液的制备方法，包括以下制备步骤：
[0006]S101、将1g N－乙烯基咪唑(VI，99％)与适量石油醚(PE)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按照表1称好放入10ml反应管；
[0007]S102、密封后放入恒温干燥箱中70℃反应；
[0008]S103、反应结束后将产物以12000r/min的转速离心5min，弃去上清液；
[0009]S104、将步骤S103重复三次；
[0010]S105、用丙酮洗涤固体产物，重复三次；
[0011]S106、用丙酮洗涤固体产物，重复三次；
[0012]S107、将洗涤好的固体放入干燥箱中50℃干燥；
[0013]S108、称量干燥的固体，配制成10％wt的PVI溶液。
[0014]优选的，所述PVI溶液合成条件需要进行溶剂用量、引发剂用量、反应时间的考察。
[0015]优选的，根据上述的一种PVI溶液的制备方法，现提出一种PVI/PNIPAAm互穿网络水凝胶的合成方法，包含以下步骤：
[0016]S201、在1ml 10％wt的PVI溶液中按照表2中的比例加入N－异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)、过硫酸钾(KPS)、亚丙基双丙烯酰胺(MBAA)；
[0017]S202、搅拌20
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30min充分反应后，静置24h待凝胶化完成。
[0018]优选的，所述PVI/PNIPAAm互穿网络水凝胶的合成条件包含对NIPAAm单体含量、引发剂KPS用量、交联剂MBAA用量对于凝胶化过程的影响考察。
[0019]与现有技术相比，本专利技术提供了一种PVI溶液的制备方法，具备以下有益效果：
[0020]1、该PVI溶液的制备方法，通过将1g N－乙烯基咪唑(VI，99％)与适量石油醚(PE)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按照表1称好放入10ml反应管，密封后放入恒温干燥箱中70℃反应，反应结束后将产物以12000r/min的转速离心5min，弃去上清液，将步骤S103重复三次，用丙酮洗涤固体产物，重复三次，用丙酮洗涤固体产物，重复三次，将洗涤好的固体放入干燥箱中50℃干燥，称量干燥的固体，配制成10％wt的PVI溶液，从而制备出PVI溶液，为PVI/PNIPAAm互穿网络水凝胶的制备提供了先驱条件。
[0021]2、该PVI溶液的制备方法，在制备PVI/PNIPAAm互穿网络水凝胶通过在咪唑类结构单元中投入不同类型和比例的智能响应型化学结构单元，考察各种结构单元的有机组合对于复合水凝胶性能的影响，探索各种功能之间的兼容和对抗机制，阐明开发多功能抗菌复合材料的基本思路和相应原理。
附图说明
[0022]图1为本专利技术溶剂用量对产物质量(a)和聚合度(b)的影响示意图；
[0023]图2为本专利技术引发剂质量对产物质量(a)和聚合度(b)的影响示意图；
[0024]图3为本专利技术反应时间对产物质量(a)和聚合度(b)的影响示意图；
[0025]图4为本专利技术NIPAAm单体含量对凝胶化过程的影响示意图；
[0026]图5为本专利技术引发剂KPS含量对凝胶化过程的影响示意图；
[0027]图6为本专利技术引发剂KPS含量对凝胶化过程的影响示意图；
[0028]图7为本专利技术PVI溶液制备流程示意图。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]请参阅图1
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7，一种PVI溶液的制备方法，包括以下制备步骤：
[0031]S101、将1g N－乙烯基咪唑(VI，99％)与适量石油醚(PE)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按照表1称好放入10ml反应管；
[0032]S102、密封后放入恒温干燥箱中70℃反应；
[0033]S103、反应结束后将产物以12000r/min的转速离心5min，弃去上清液；
[0034]S104、将步骤S103重复三次；
[0035]S105、用丙酮洗涤固体产物，重复三次；
[0036]S106、用丙酮洗涤固体产物，重复三次；
[0037]S107、将洗涤好的固体放入干燥箱中50℃干燥；
[0038]S108、称量干燥的固体，配制成10％wt的PVI溶液。
[0039]进一步的，所述PVI溶液合成条件需要进行溶剂用量、引发剂用量、反应时间的考察。
[0040]进一步的，根据上述的一种PVI溶液的制备方法，现提出一种PVI/PNIPAAm互穿网络水凝胶的合成方法，包含以下步骤：
[0041]S201、在1ml 10％wt的PVI溶液中按照表2中的比例加入N－异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)、过硫酸钾(KPS)、亚丙基双丙烯酰胺(MBAA)；
[0042]S202、搅拌20
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30min充分反应后，静置24h待凝胶化完成。
[0043]进一步的，所述PVI/PNIPAAm互穿网络水凝胶的合成条件包含对NIPAAm单体含量、引发剂KPS用量、交联剂MBAA用量对于凝胶化过程的影响考察。
[0044]实施例一：
[0045]表1PVI合成条件
[0046][0047]在本实施例中，首先考察了溶剂用量对于产物质量和形貌的影响，在10ml反应管中分别加入3.25g、4.875g、6.50g石油醚溶剂，对应分别占据了反应管中1/2、3/4和全部的体积，反应结果表明，石油醚用量越多，产物的产率越高，且生成的产物配制成为10％w本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PVI溶液的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：S101、将1g N－乙烯基咪唑(VI，99％)与适量石油醚(PE)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按照表1称好放入10ml反应管；S102、密封后放入恒温干燥箱中70℃反应；S103、反应结束后将产物以12000r/min的转速离心5min，弃去上清液；S104、将步骤S103重复三次；S105、用丙酮洗涤固体产物，重复三次；S106、用丙酮洗涤固体产物，重复三次；S107、将洗涤好的固体放入干燥箱中50℃干燥；S108、称量干燥的固体，配制成10％wt的PVI溶液。2.根据权利要求1所述的一种PVI溶液的制备方法，其特征在于：所述PVI溶液合成条件需要进行溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘燕妮，刘伟业，
申请(专利权)人：徐州医科大学，
类型：发明
国别省市：