聚酰亚胺前体溶液及多孔聚酰亚胺薄膜的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种聚酰亚胺前体溶液及多孔聚酰亚胺薄膜的制造方法。一种聚酰亚胺前体溶液，其含有：聚酰亚胺前体；树脂粒子，具有核和包覆树脂层，所述包覆树脂层含有三聚氰胺树脂；及溶剂。及溶剂。及溶剂。

【技术实现步骤摘要】
聚酰亚胺前体溶液及多孔聚酰亚胺薄膜的制造方法


[0001]本专利技术涉及一种聚酰亚胺前体溶液及多孔聚酰亚胺薄膜的制造方法。

技术介绍

[0002]在专利文献1中记载有一种丙烯酸树脂微粒，其特征在于，使用差示热分析曲线测定出的在氮环境气体下热分解时的发热量及平均粒径分别在特定的范围内，分别以特定的含量含有源自具有碳原子数4以下的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的成分及源自多官能性(甲基)丙烯酸酯的成分，将过滤在25℃的温度下将丙烯酸树脂微粒100重量份分散于导电率为σ1的离子交换水200重量份而成的分散液时的滤液的导电率设为σ2时，σ2与σ1之差σ2
‑
σ1为1mS/cm以下。
[0003]在专利文献2中记载有一种绝缘漆，其包含涂膜构成树脂和在低于该涂膜构成树脂的烘烤温度的温度下分解的热分解性树脂。
[0004]在专利文献3中记载有一种多孔聚酰亚胺形成用树脂组合物，其含有聚酰亚胺前体溶液及空穴形成剂，空穴形成剂满足如下要件：重均分子量为1000～200万，难溶或不溶于所述聚酰亚胺前体溶液，在氮环境气体下加热时的质量减少率成为50％时的温度为350℃以下，纵横比为1.0～2.0及平均粒径为100nm～10μm。
[0005]专利文献1：日本特开2019
‑
147870号公报
[0006]专利文献2：日本特开2012
‑
224714号公报
[0007]专利文献3：日本特开2011
‑
132390号公报
[0008]多孔聚酰亚胺薄膜例如通过使用含有聚酰亚胺前体、树脂粒子及溶剂的聚酰亚胺前体溶液而得到。具体而言，例如，将聚酰亚胺前体溶液涂布于基板上而形成涂膜，干燥涂膜而形成被膜之后，加热被膜而使聚酰亚胺前体酰亚胺化，并且去除被膜中的树脂粒子，由此得到多孔聚酰亚胺薄膜。通过该方法得到的多孔聚酰亚胺薄膜中的空穴直径为相当于所使用的聚酰亚胺前体溶液中所包含的树脂粒子的粒径的大小。
[0009]另一方面，在包含树脂粒子的聚酰亚胺前体溶液中，聚酰亚胺前体溶液中的树脂粒子的粒径有时随时间变化。作为树脂粒子的粒径中的随时间的变化，例如可以举出树脂粒子的表面溶出于溶剂而引起的变化、树脂粒子吸收溶剂并溶胀而引起的变化、树脂粒子收缩而引起的变化等。而且，若树脂粒子的粒径随时间变化，则难以得到具有目标直径的空穴的多孔聚酰亚胺薄膜。

技术实现思路

[0010]本专利技术的课题在于提供一种与含有聚酰亚胺前体、仅由核构成的树脂粒子及溶剂的情况或含有聚酰亚胺前体、溶胀度超过10％的树脂粒子及溶剂的情况相比，随时间的树脂粒子的粒径变化得到抑制的聚酰亚胺前体溶液。
[0011]为了实现上述目的，提供以下专利技术。
[0012]＜1＞一种聚酰亚胺前体溶液，其含有：
[0013]聚酰亚胺前体；
[0014]树脂粒子，具有核和包覆树脂层，所述包覆树脂层含有三聚氰胺树脂；及
[0015]溶剂。
[0016]＜2＞根据＜1＞所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述包覆树脂层的比例相对于所述树脂粒子整体为1质量％以上且30质量％以下。
[0017]＜3＞根据＜2＞所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述包覆树脂层的比例相对于所述树脂粒子整体为10质量％以上且20质量％以下。
[0018]＜4＞一种聚酰亚胺前体溶液，其含有：
[0019]聚酰亚胺前体；
[0020]树脂粒子，在甲醇中浸渍1小时之后的溶胀度在
±
10％以内；及
[0021]溶剂。
[0022]＜5＞根据＜1＞至＜4＞中任一项所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述溶剂含有水，所述水的含量相对于所述溶剂为70质量％以上。
[0023]＜6＞根据＜1＞至＜5＞中任一项所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述溶剂含有有机溶剂。
[0024]＜7＞根据＜1＞至＜6＞中任一项所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述树脂粒子的体积平均粒径为0.05μm以上且100μm以下。
[0025]＜8＞根据＜1＞至＜7＞中任一项所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述树脂粒子含有包含羟基的树脂。
[0026]＜9＞根据＜8＞所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述包含羟基的树脂包含选自包括聚苯乙烯树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸酯树脂、甲基丙烯酸酯树脂、苯乙烯
‑
丙烯酸树脂及苯乙烯
‑
甲基丙烯酸树脂的组中的至少一种。
[0027]＜10＞一种多孔聚酰亚胺薄膜的制造方法，其具有：
[0028]第1工序，将＜1＞至＜9＞中任一项所述的聚酰亚胺前体溶液涂布于基板上而形成涂膜之后，干燥所述涂膜而形成包含所述聚酰亚胺前体及所述树脂粒子的被膜；及
[0029]第2工序，加热所述被膜而使所述聚酰亚胺前体酰亚胺化，从而形成聚酰亚胺薄膜，所述第2工序包括去除所述树脂粒子的处理。
[0030]专利技术效果
[0031]根据本专利技术的＜1＞，提供如下聚酰亚胺前体溶液：其与含有聚酰亚胺前体、仅由核构成的树脂粒子及溶剂的情况相比，随时间的树脂粒子的粒径变化得到抑制。
[0032]根据本专利技术的＜2＞，提供如下聚酰亚胺前体溶液：其与包覆树脂层的比例相对于树脂粒子整体小于1质量％的情况相比，随时间的树脂粒子的粒径变化得到抑制。
[0033]根据本专利技术的＜3＞，提供如下聚酰亚胺前体溶液：其与包覆树脂层的比例相对于树脂粒子整体小于10质量％的情况相比，随时间的树脂粒子的粒径变化得到抑制。
[0034]根据本专利技术的＜4＞，提供如下聚酰亚胺前体溶液：其与含有聚酰亚胺前体、溶胀度超过10％的树脂粒子及溶剂的情况相比，随时间的树脂粒子的粒径变化得到抑制。
[0035]根据本专利技术的＜5＞，提供如下聚酰亚胺前体溶液：其与水的含量相对于溶剂整体小于70质量％的情况相比，随时间的树脂粒子的粒径变化得到抑制。
[0036]根据本专利技术的＜6＞，提供如下聚酰亚胺前体溶液：其即使在溶剂含有有机溶剂的
情况下，与含有聚酰亚胺前体、仅由核构成的树脂粒子及溶剂的情况或含有聚酰亚胺前体、溶胀度超过10％的树脂粒子及溶剂的情况相比，随时间的树脂粒子的粒径变化得到抑制。
[0037]根据本专利技术的＜7＞，提供如下聚酰亚胺前体溶液：其与含有聚酰亚胺前体、仅由核构成的树脂粒子及溶剂的情况或含有聚酰亚胺前体、溶胀度超过10％的树脂粒子及溶剂的情况相比，含有体积平均粒径0.05μm以上且100μm以下的树脂粒子，且随时间的树脂粒子的粒径变化得到抑制。
[0038]根据本专利技术的＜8＞，提供如下聚酰亚胺前体溶液：其与树脂粒子由不包含羟基的树脂构成的情况相比，随时间的树脂粒子的粒径变化得到抑制。
[0039]根据本专利技术的＜9＞，提供如下聚酰亚胺前体溶液：其即使在包含羟基的树脂包含选自包括聚苯乙烯树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸酯树脂、甲基丙烯酸酯树脂、苯乙烯
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺前体溶液，其含有：聚酰亚胺前体；树脂粒子，具有核和包覆树脂层，所述包覆树脂层含有三聚氰胺树脂；及溶剂。2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述包覆树脂层的比例相对于所述树脂粒子整体为1质量％以上且30质量％以下。3.根据权利要求2所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述包覆树脂层的比例相对于所述树脂粒子整体为10质量％以上且20质量％以下。4.一种聚酰亚胺前体溶液，其含有：聚酰亚胺前体；树脂粒子，在甲醇中浸渍1小时之后的溶胀度在
±
10％以内；及溶剂。5.根据权利要求1至4中任一项所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述溶剂含有水，所述水的含量相对于所述溶剂为70质量％以上。6.根据权利要求1至5中任一项所述的聚酰亚胺前体溶液，其中，所述溶剂含有有机溶剂。7.根据权利要求1至6中任一项所述的聚酰亚胺前...

【专利技术属性】
技术研发人员：関三枝子，广瀬英一，
申请(专利权)人：富士胶片商业创新有限公司，
类型：发明
国别省市：