一种以苝酰亚胺的碱解产物为模板剂制备具有纳米管状结构聚苯胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种以苝酰亚胺的碱解产物为模板剂制备具有纳米管状结构聚苯胺的方法，包括以下步骤：制备苝酰亚胺，制备苝酰亚胺的碱解产物，制备聚苯胺。本发明专利技术所述的苝酰亚胺，是指以苝

【技术实现步骤摘要】
一种以苝酰亚胺的碱解产物为模板剂制备具有纳米管状结构聚苯胺的方法


[0001]本专利技术涉及聚苯胺制备领域，尤其涉及一种以苝酰亚胺的碱解产物为模板剂制备具有纳米管状结构聚苯胺的方法。

技术介绍

[0002]自从20世纪90年代以来，仿生人工肌肉材料作为一类新型智能材料，正不断地掀起全球科学家的研究热潮，在仿生机器人以及生物医疗等工程领域具有日益重要的应用价值。
[0003]微纳尺度的取向结构对于人工肌肉纤维材料来说非常重要，它不仅可以确保拉力通过肌内膜结缔组织传递并耗散，从而调节应力分布，同时使纤维内部的水分和离子可以沿着一定方向移动，确保了仿生肌肉纤维的电导率。
[0004]具有π
‑
共轭结构的导电聚合物如聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩等在电化学氧化还原过程中表现出显著的结构伸缩性能，能直接将电能转化为机械能做功，因此在人工肌肉方面获得了飞速的发展。其中，聚苯胺由于原料易得、反应条件相对温和，被认为是最有潜力制备人工肌肉的导电聚合物材料。
[0005]然而，要得到具有纤维取向的聚苯胺却难以得到，通过溶液模板法制备得到的聚苯胺极易发生团聚，通常得到的是形貌不一的类球形聚苯胺颗粒（无规整纳米结构的产物）。有文献指出，与无规则的结构相比，聚苯胺的规整结构能够显著的影响或者决定材料的最终性能和功能。目前常用的模板剂如PVP，PEG，CTAB等均难以用来制备纤维或管状聚苯胺。因此，如何制备纤维状或者管状结构的聚苯胺逐渐成为人们关注的热点。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种以苝酰亚胺的碱解产物为模板剂制备具有纳米管状结构聚苯胺的方法。
[0007]本专利技术的创新点在于本专利技术所述的苝酰亚胺，是指以苝
‑
3,4,9,10
‑
四羧酸二酐和2,4
‑
二氨基
‑6‑
苯基
‑
1,3,5
‑
三嗪为原料合成的产物。对苝酰亚胺进行碱水解处理后，一方面可以增加其亲水性，使其能够被苯胺溶液充分浸润，促进苯胺在其上的氧化聚合过程；另一方面，经过碱液处理后的聚酰亚胺表面即携带有大量沿分子轴向规整分布的
‑
OH成核位点，使得其上生长的聚苯胺呈现出规整的微米
‑
纳米结构。
[0008]为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案是：一种以苝酰亚胺的碱解产物为模板剂制备具有纳米管状结构聚苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备苝酰亚胺：（1.1）将苝四甲酸二酐和2，4
‑
二氨基
‑6‑
苯基
‑
1，3，5
‑
三嗪分散于DMAc中得到混合溶液A，苝四甲酸二酐和2，4
‑
二氨基
‑6‑
苯基
‑
1，3，5
‑
三嗪的摩尔比为1:0.95~1.05，所述苝
四甲酸二酐、2，4
‑
二氨基
‑6‑
苯基
‑
1，3，5
‑
三嗪的质量和为混合溶液A质量的20~30%；（1.2）将混合溶液A在≤0.1MPa条件下反应2~4小时得到反应产物，然后将反应产物经热亚胺化得到苝酰亚胺粗产物B；（1.3）将苝酰亚胺粗产物B用DMAc溶解并用乙醇进行重结晶沉淀，将结晶沉淀离心、冻干后得到苝酰亚胺粉末C；制备苝酰亚胺的碱解产物：（2.1）将NaOH溶解于体积分数浓度为40~60%的乙醇水溶液中配置成浓度为0.9~1.1mol/L的NaOH溶液；（2.2）将苝酰亚胺粉末C加入到NaOH溶液中搅拌至溶液出现透明均一的状态，得到溶液D，苝酰亚胺粉末C和NaOH溶液的质量比为1:5~10；（2.3）将体积分数浓度≥70%的乙醇溶液加入溶液D中，产生白色沉淀物，所述白色沉淀物为苝酰亚胺的碱解产物E；制备聚苯胺：（3.1）将苝酰亚胺的碱解产物E、苯胺和过硫酸铵依次加入到去离子水中得到F溶液；F溶液中碱解产物E的浓度为0.9~1.1g/L，苯胺的浓度为0.018~0.022mol/L，过硫酸铵的浓度为0.018~0.022mol/L；（3.2）将F溶液在0~4℃下静置反应24小时以上；然后用去离子水对F溶液中的沉淀进行洗涤、抽滤，直至抽滤出的滤液呈中性，得到滤饼，将滤饼进行真空干燥得到成品。
[0009]进一步地，所述步骤（2.3）中将苝酰亚胺的碱解产物E干燥。
[0010]本专利技术的有益效果是：1、本专利技术中对苝酰亚胺进行碱水解处理后，一方面可以增加其亲水性，使其能够被苯胺溶液充分浸润，促进苯胺在其上的氧化聚合过程；另一方面，经过碱液处理后的苝酰亚胺表面即携带有大量沿分子轴向规整分布的
‑
OH成核位点，使得其上生长的聚苯胺呈现出规整的微米
‑
纳米结构；从而可以得到纳米尺度下一定取向的聚苯胺结构。
[0011]苝酰亚胺用NaOH溶液进行水解后，收集碱解产物作为模板剂，然后在冰水浴下将苝酰亚胺的碱解产物模板剂、苯胺溶液、以及含有氧化引发剂（过硫酸铵）的盐酸溶液三者进行混合，引发苯胺在苝酰亚胺结构导向上聚合，在冰水浴条件下静置反应，就能得到具有纳米尺度管状结构的聚苯胺材料。
[0012]2、本专利技术方法制备过程简单、环保、可靠，原料来源广泛、成本低廉，适合工业化生产。
[0013]3、本专利技术方法利用苝酰亚胺经过碱解处理后沿分子轴向规整分布的羟基，可与苯胺分子结合来制备具有纳米管状结构聚苯胺，规整的纳米结构可为载流子的扩散和移动提供良好的通道，从而可以获得具有良好导电性的聚苯胺材料。
附图说明
[0014]图1为苝酰亚胺粉末C在电镜下的形貌图。
[0015]图2为苝酰亚胺的碱解产物E在电镜下的形貌图。
[0016]图3为所制得的纳米管状结构的聚苯胺在电镜下的形貌图。
[0017]图4为对比例1制作出来的产品在电镜下的形貌图。
具体实施方式
[0018]下面将结合附图对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0019]实施例1：一种以苝酰亚胺的碱解产物为模板剂制备具有纳米管状结构聚苯胺的方法，制备苝酰亚胺：将苝四甲酸二酐和2，4
‑
二氨基
‑6‑
苯基
‑
1，3，5
‑
三嗪分散于DMAc中得到混合溶液A，苝四甲酸二酐和2，4
‑
二氨基
‑6‑
苯基
‑
1，3，5
‑
三嗪的摩尔比为1:0.95，苝四甲酸二酐、2，4
‑
二氨基
‑6‑
苯基
‑
1，3，5
‑
三嗪的质量和为混合溶液A质量的20%；将混合溶液A在0.1MPa条件下反应2小时得到反应产物，然后将反应产物经热亚胺化得到苝酰亚胺粗产物B；将苝酰亚胺粗产物B用DMAc溶解并用乙醇进行重结晶沉淀，将结晶沉淀离心、冻干后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以苝酰亚胺的碱解产物为模板剂制备具有纳米管状结构聚苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备苝酰亚胺：（1.1）将苝四甲酸二酐和2，4
‑
二氨基
‑6‑
苯基
‑
1，3，5
‑
三嗪分散于DMAc中得到混合溶液A，苝四甲酸二酐和2，4
‑
二氨基
‑6‑
苯基
‑
1，3，5
‑
三嗪的摩尔比为1:0.95~1.05，所述苝四甲酸二酐、2，4
‑
二氨基
‑6‑
苯基
‑
1，3，5
‑
三嗪的质量和为混合溶液A质量的20~30%；（1.2）将混合溶液A在≤0.1MPa条件下反应2~4小时得到反应产物，然后将反应产物经热亚胺化得到苝酰亚胺粗产物B；（1.3）将苝酰亚胺粗产物B用DMAc溶解并用乙醇进行重结晶沉淀，将结晶沉淀离心、冻干后得到苝酰亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：李子寓，颜海燕，刘振国，黄维，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：