一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法，包括以下步骤：步骤一，获取目标产物吸附剂a；步骤二，获取目标产物聚吸附剂b；步骤三，获取目标产物吸附剂c，还公开了一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法及其应用得到的吸附剂a，b，c材料及其在从水中去除PFAS应用和其他吸附分离方向的应用，本发明专利技术适用于吸附分离技术领域，所制备的吸附剂及其叔胺化和季铵化产物有具有很强的正电性，对于PFAS具有很好的吸附性能；所制备的吸附剂具有稳定的化学结构，化学稳定性和热稳定性强；所制备的吸附剂成本不高，是一种非常经济高效的吸附分离PFAS的吸附剂材料。济高效的吸附分离PFAS的吸附剂材料。济高效的吸附分离PFAS的吸附剂材料。

【技术实现步骤摘要】
一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于吸附分离
，具体是一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]我国2022年推出的新的饮用水卫生标准(GB 5749
‑
2022)中，将PFOA和PFOS作为新增有害水体污染物，欧盟和美国在更早时间已经将PFAS(全氟和多氟烷基物质)列为水体有害污染物。PFAS将会增加人体癌症的风险、胆固醇升高以及免疫功能和疫苗反应受损，是一种非常有害的污染物。PFAS最初来源于食品包装、炊具涂层以及灭火器原料，PFAS是一种人工合成的化合物，在自然界中非常难分解。随着频繁的使用，目前在很多水体环境、土壤环境已经广泛存在。
[0003]吸附分离法是一种简单高效的去除PFAS方法，PFAS化合物多带有负电性，可以使用带有强正电性的多孔吸附材料将水中PFAS吸附去除。传统吸附剂材料如沸石、活性炭、PMO等，虽然对一些重金属离子和大分子有机物具有很好的分离效果，但是缺乏PFAS吸附位点，研究表明，吸附材料中N原子含量增加会提高PFAS的吸附效率。另外沸石、活性炭、PMO等传统吸附剂需要通过改性来增加其表面电性，进而提高吸附效率，工艺过程繁琐、改性剂成本偏高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法及其应用。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]第一方面，一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法，所述富氮吸附剂是由三聚氰胺与三聚氯氰发生聚合反应产物，及其叔胺化和季铵化反应产物，包括以下步骤：
[0007]步骤一，将三聚氰胺与三聚氯氰分别溶解到有机溶剂中形成透明溶液，然后将两种溶液混合，在水热釜中加热反应，反应完成后，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物吸附剂a。
[0008]步骤二，进行叔胺化反应，将产物a分散到无水乙醇中，缓慢滴加甲酸，在惰性气体保护下升温，升温过程中缓慢滴加甲醛，然后高温回流一段时间，反应完成后，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物聚吸附剂b。
[0009]步骤三，进行季铵化反应，将产物b分散到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，缓慢滴加碘甲烷，在惰性气体保护下高温回流一段时间，反应完成后，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物吸附剂c。
[0010]优选的，所述步骤一中有机溶剂为二甲基亚砜、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N，N
‑
二甲基乙
酰胺等极性有机溶剂。
[0011]优选的，所述步骤一中两种溶液浓度范围为5
‑
50wt％。
[0012]优选的，所述步骤一中水热釜中反应温度为100
‑
150℃，反应时间为8
‑
72h。
[0013]优选的，所述步骤一、二、三中的离心是指离心机转速8000
‑
18000rpm，所述洗涤是指溶剂洗涤两次及以上和水洗涤两次及以上，所述干燥为烘箱干燥。
[0014]优选的，所述步骤二、三中惰性气氛为氮气或者氩气。
[0015]优选的，所述步骤二、三中缓慢滴加速度为0.5mL/min
‑
10mL/min。
[0016]优选的，所述步骤二中的加热温度为70
‑
150℃，所述回流保温时间为8
‑
72h。
[0017]优选的，所述步骤三中的加热温度为50
‑
100℃，所述回流保温时间为8
‑
72h。
[0018]第二方面，一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法及其应用得到的吸附剂a，b，c材料及其在从水中去除PFAS应用和其他吸附分离方向的应用。
[0019]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术中，所制备的吸附剂及其叔胺化和季铵化产物有具有很强的正电性，对于PFAS具有很好的吸附性能；所制备的吸附剂具有稳定的化学结构，化学稳定性和热稳定性强；所制备的吸附剂成本不高，是一种非常经济高效的吸附分离PFAS的吸附剂材料。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例2中所获得吸附剂a，b，c的微观形貌示意图；
[0022]图2为本专利技术实施例2中所获得吸附剂a，b，c的XPS图；
[0023]图3为本专利技术实施例2中所获得吸附剂a，b，c的红外图；
[0024]图4为本专利技术实施例2中所获得吸附剂a，b，c的表面电势示意图；
[0025]图5为本专利技术实施例2中所获得吸附剂a，b，c对PFOA的吸附平衡曲线和吸附动力学曲线示意图；
[0026]图6为本专利技术实施例2中所获得吸附剂a对不同分子大小的PFAS吸附分离效率；
[0027]图7为本专利技术实施例3中所获得吸附剂a的微观形貌示意图；
[0028]图8为本专利技术实施例4中所获得吸附剂a的微观形貌示意图。
具体实施方式
[0029]以下结合附图1
‑
8，进一步说明本专利技术一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法及其应用的具体实施方式。本专利技术一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法及其应用不限于以下实施例的描述。
[0030]实施例1：
[0031]本实施例给出一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法的具体实施方式，富氮吸附剂是由三聚氰胺与三聚氯氰发生聚合反应产物，及其叔胺化和季铵化反应产物，包括以下步骤：
[0032]步骤一，将三聚氰胺与三聚氯氰分别溶解到有机溶剂中形成透明溶液，然后将两种溶液混合，在水热釜中加热反应，反应完成后，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物吸附剂a。
[0033]步骤二，进行叔胺化反应，将产物a分散到无水乙醇中，缓慢滴加甲酸，在惰性气体保护下升温，升温过程中缓慢滴加甲醛，然后高温回流一段时间，反应完成后，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物聚吸附剂b。
[0034]步骤三，进行季铵化反应，将产物b分散到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，缓慢滴加碘甲烷，在惰性气体保护下高温回流一段时间，反应完成后，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物吸附剂c。
[0035]进一步的，步骤一中有机溶剂为二甲基亚砜、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N，N
‑
二甲基乙酰胺等极性有机溶剂。
[0036]进一步的，步骤一中两种溶液浓度范围为5
‑
50wt％。
[0037]进一步的，步骤一中水热釜中反应温度为100
‑
150℃，反应时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效去除水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮聚合物的制备方法，其特征在于，所述富氮吸附剂是由三聚氰胺与三聚氯氰发生聚合反应产物，及其叔胺化和季铵化反应产物，包括以下步骤：步骤一，将三聚氰胺与三聚氯氰分别溶解到有机溶剂中形成透明溶液，然后将两种溶液混合，在水热釜中加热反应，反应完成后，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物吸附剂a。步骤二，进行叔胺化反应，将产物a分散到无水乙醇中，缓慢滴加甲酸，在惰性气体保护下升温，升温过程中缓慢滴加甲醛，然后高温回流一段时间，反应完成后，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物聚吸附剂b。步骤三，进行季铵化反应，将产物b分散到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，缓慢滴加碘甲烷，在惰性气体保护下高温回流一段时间，反应完成后，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物吸附剂c。2.根据权利要求1所述的一种高效去除水中PFAS的富氮聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中有机溶剂为二甲基亚砜、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N，N
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二甲基乙酰胺等极性有机溶剂。3.根据权利要求1所述的一种高效去除水中PFAS的富氮聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中两种溶液浓度范围为5
‑
50wt％。4.根据权利要求1所述的一种高效去除水中PFAS的富氮聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中水热釜中反应温度为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊伟，尹良君，简贤，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：