一种纳米导电聚合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及导电聚合物合成领域，尤其涉及一种纳米导电聚合物及其制备方法。本发明专利技术通过将水溶性引发剂冻结于冰体中，同时将模板剂做亲水处理后快速分散到水系溶液中，并急速降温冻结成冰体，将含有引发剂和模板的冰体加入含有单体或含有单体及模板材料的聚合体系中，通过冰体的融化提供导电聚合物聚合反应所需的冰浴环境和引发剂释放速率以及模板材料引入聚合体系速率的合成方法，从而实现均匀的导电聚合物复合材料的高效恒温合成。利用本发明专利技术制备方法制得的纳米导电聚合物可以作为优秀高比容量放电电极材料，且该方法工艺简单、易于控制、快速高效。快速高效。快速高效。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米导电聚合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及导电聚合物合成
，尤其涉及一种纳米导电聚合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]导电聚合物自专利技术以来，就在能源储存、光电转换、催化、电磁屏蔽、导电涂料等领域得到广泛的应用。它普遍具有合成简便，源材料价格低廉，导电性优良等优点。传统的导电聚合物材料因为在合成过程中引发剂添加速率无法保证均匀，并且没有模板材料作为依托很容易发生团聚，从而丧失大量的活性位点，尤其是在能源储存材料领域方面的应用。这也就意味着，可以作为优秀高比容量放电电极材料的导电聚合物距离其理论容量相距甚远。
[0003]为了克服上述缺点，业界普遍采用添加高导电性、高比表面积的模板材料作为聚合物聚合反应的依托，从而合成具有高度分散结构和高比表面积的导电聚合物复合材料。为了保证聚合材料的高度分散，在合成前需要对聚合材料进行亲水和分散处理，但是在添加过程中模板材料的引入不均匀又会导致复合材料聚合不均匀从而影响最终产品的性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种纳米导电聚合物及其制备方法，通过冰释模板法控制反应温度以及控制聚合反应在两相界面均匀发生从而制备纳米导电聚合物，能够达到导电聚合物的快速高效合成。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种纳米导电聚合物的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将引发剂溶液冻结成冰体；
[0008](2)将模板材料进行亲水处理后分散于水中，再将含有模板材料的溶液冻结成冰体；
[0009](3)将导电聚合物单体分散于酸性溶液中，再加入步骤(1)和步骤(2)制得的冰体，进行聚合反应，得到纳米导电聚合物；
[0010]所述步骤(1)和步骤(2)无先后顺序的要求。
[0011]优选的，所述步骤(1)中引发剂包含过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过碘酸钾、过氧化氢和重铬酸钾中的一种或多种；所述引发剂溶液的浓度为0.1～5mol/L；
[0012]所述步骤(1)中的冰体包含球体或立方体，所述冰体的体积为1～125立方厘米。
[0013]优选的，所述步骤(2)中模板材料为石墨烯、碳纳米管、空心纳米碳球、实心纳米碳球、碳量子点、乙炔黑、导电炭黑、科琴黑、活性炭、富勒烯、金属
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有机框架材料、共价有机框架材料、碳化钛、金属氧化物和金属纳米粒子中的一种或多种。
[0014]优选的，所述步骤(2)中亲水处理为液相处理法，包括以下步骤：
[0015]S1：将模板材料按照1～20g/L的添加量加入亲水溶液；
[0016]S2：将S1所得混合物搅拌30～60min后，将材料抽滤取滤饼，得到亲水处理的模板材料；
[0017]步骤S1中的亲水溶液浓度为2～6mol/L；所述亲水溶液包含盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、双氧水溶液或高锰酸钾溶液。
[0018]优选的，所述步骤(2)中的冰体包含球体或立方体，所述冰体的体积为1～100立方厘米；
[0019]所述亲水处理后的模板材料在水中的浓度为1～30g/L。
[0020]优选的，所述步骤(3)中导电聚合物单体包含苯胺单体、吡咯单体或噻吩单体；
[0021]所述酸性溶液浓度为0.1～6mol/L；所述酸性溶液包含盐酸溶液、硫酸溶液、高氯酸溶液或醋酸溶液。
[0022]优选的，所述步骤(3)中导电聚合物单体和酸性溶液的用量比为80～990g:1～15L；
[0023]所述引发剂、模板材料、导电聚合物单体的用量比为0.5～30mol：1～20g：80～990g。
[0024]优选的，所述步骤(3)中聚合反应的反应温度为
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5～5℃；所述聚合反应待冰体完全融化后，反应完成。
[0025]本专利技术还提供了上述纳米导电聚合物的制备方法制备得到的纳米导电聚合物。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下的有益效果：
[0027]本专利技术分别将水溶性引发剂冻结于冰体中，将亲水处理后的模板材料分散溶解于水中冻结成冰体，将含有引发剂的冰体和含有模板材料的冰体加入含有聚合单体的聚合体系中，通过冰体提供导电聚合物聚合反应所需的冰浴环境并通过冰体的融化控制引发剂和模板材料的释放速率，从而制得一种纳米导电聚合物；使用该微溶冰方法可以有效控制聚合体系的反应温度，使整个聚合反应能够始终保持在冰点进行，通过控制含有引发剂的冰体的数量及体系，成功控制引发剂释放速率，实现自由基聚合过程中的“慢引发”。通过控制含有模板材料冰体的融解速度，从而控制模板材料引入反应体系的速度，从而得到均匀的聚合物复合材料，该方法具有工艺简单、易于控制、快速高效的特点。
附图说明
[0028]图1为实施例5得到的20％碳化钛掺杂的聚苯胺/碳化钛复合材料扫描电镜图；
[0029]图2为使用实施例5得到的20％碳化钛掺杂的聚苯胺/碳化钛复合材料作为正极材料的水性锌离子电池恒流充放电循环图。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供了一种纳米导电聚合物的制备方法，包括以下步骤：
[0031](1)将引发剂溶液冻结成冰体；
[0032](2)将模板材料进行亲水处理后分散于水中，再将含有模板材料的溶液冻结成冰体；
[0033](3)将导电聚合物单体分散于酸性溶液中，再加入步骤(1)和步骤(2)制得的冰体，进行聚合反应，得到纳米导电聚合物；
[0034]所述步骤(1)和步骤(2)无先后顺序的要求。
[0035]在本专利技术中，所述步骤(1)中引发剂包含过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过碘酸钾、过氧化氢和重铬酸钾中的一种或多种，优选为过硫酸铵、过硫酸钠、过碘酸钾、过氧化氢和重铬酸钾中的一种或多种；
[0036]所述引发剂溶液为引发剂的水溶液，所述引发剂溶液的浓度为0.1～5mol/L，优选为0.5～3mol/L；
[0037]所述步骤(1)中的冰体包含球体或立方体，优选为球体；所述冰体的体积为1～125立方厘米，优选为8～100立方厘米，进一步优选为36～64立方厘米。
[0038]在本专利技术中，所述步骤(2)中模板材料为石墨烯、碳纳米管、空心纳米碳球、实心纳米碳球、碳量子点、乙炔黑、导电炭黑、科琴黑、活性炭、富勒烯、金属
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有机框架材料、共价有机框架材料、碳化钛、金属氧化物和金属纳米粒子中的一种或多种，优选为碳纳米管、空心纳米碳球、乙炔黑、金属
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有机框架材料和碳化钛中的一种或几种。
[0039]在本专利技术中，所述步骤(2)中亲水处理为液相处理法，包括以下步骤：
[0040]S1：将模板材料按照1～20g/L的添加量加入亲水溶液；
[0041]S2：将S1所得混合物搅拌30～60min后，将材料抽滤取滤饼，得到亲水处理的模板材料；
[0042]步骤S1中模板材料的添加量为1～20g/L，优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米导电聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将引发剂溶液冻结成冰体；(2)将模板材料进行亲水处理后分散于水中，再将含有模板材料的溶液冻结成冰体；(3)将导电聚合物单体分散于酸性溶液中，再加入步骤(1)和步骤(2)制得的冰体，进行聚合反应，得到纳米导电聚合物；所述步骤(1)和步骤(2)无先后顺序的要求。2.根据权利要求1所述的一种纳米导电聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中引发剂包含过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过碘酸钾、过氧化氢和重铬酸钾中的一种或多种；所述引发剂溶液的浓度为0.1～5mol/L；所述步骤(1)中的冰体包含球体或立方体，所述冰体的体积为1～125立方厘米。3.根据权利要求2所述的一种纳米导电聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中模板材料为石墨烯、碳纳米管、空心纳米碳球、实心纳米碳球、碳量子点、乙炔黑、导电炭黑、科琴黑、活性炭、富勒烯、金属
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有机框架材料、共价有机框架材料、碳化钛、金属氧化物和金属纳米粒子中的一种或多种。4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种纳米导电聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中亲水处理为液相处理法，包括以下步骤：S1：将模板材料按照1～20g/L的添加量加入亲水溶液；S2：将S1所得混合物搅拌30～60m...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海萍，陈昭文，韩家军，苑立勇，
申请(专利权)人：威海辰星电子有限公司，
类型：发明
国别省市：