一种清热健胃散中12种活性成分和2种非法添加物同时测定方法技术

本发明专利技术涉及一种清热健胃散中12种活性成分和2种非法添加物同时测定方法，属于兽药中有效成分检测领域。步骤为：(1)分别称取各种活性成分的标准品并用有机溶剂配置成同时含有各标准品的混合对照储备溶液；另外单独配制喹乙醇和乙酰甲喹的混合对照品储备溶液(2)制备待测液；(3)采用超高效液相色谱仪分别对混合对照储备溶液和待测液进行检测。本发明专利技术方法简便快速、分离效果好，测定精度高，结果重现性好，易于观察，专属性强，色谱峰峰形良好；此外，本发明专利技术大大增加了检测指标，提升了检验效率、检测灵敏度和检验效果。检测灵敏度和检验效果。检测灵敏度和检验效果。

【技术实现步骤摘要】
一种清热健胃散中12种活性成分和2种非法添加物同时测定方法


[0001]本专利技术涉及属于兽药中有效成分检测领域，具体涉及一种清热健胃散中12种活性成分和2种非法添加物的同时测定方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]清热健胃散为中兽药成方制剂，收载于2020版中华人民共和国兽药典二部：清热健胃散质量标准。在清热健胃散质量标准中，对山楂、黄柏、大黄、麦芽、陈皮、厚朴、知母进行显微鉴别；对大黄进行薄层鉴别，无含量测定项；对大黄的薄层鉴别，前处理操作起来非常繁琐。此国家标准对非法添加物的检测方法暂时没有。
[0004]进一步的，清热健胃散质量标准中，对大黄采用的薄层色谱检测方法中，薄层色谱检测前期准备复杂，需要展开晾干、检视查看结果等多个步骤，费时费力；检测结果的荧光斑点受环境温湿度、人为操作、边缘效应等因素的干扰比较大，斑点常常不清晰，结果不易判定，重现性差；而且整个检测过程本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种清热健胃散中12种活性成分和2种非法添加物同时测定方法，包括如下步骤：(1)分别称取各种活性成分的标准品并用有机溶剂配置成同时含有各标准品的混合对照储备溶液；另外单独配制喹乙醇和乙酰甲喹的混合对照品储备溶液；所述12种活性成分为：绿原酸，龙胆苦苷，橙皮苷，盐酸小檗碱，盐酸巴马汀，芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄酚，大黄素甲醚，和厚朴酚，厚朴酚；所述2种非法添加物为喹乙醇和乙酰甲喹；(2)采用萃取剂对清热健胃散进行超声萃取，离心、过滤后得待测液；(3)采用超高效液相色谱仪分别对混合对照储备溶液和待测液进行检测，通过色谱图、保留时间对待测液中的12种活性和2种非法添加物成分进行定性分析，通过色谱峰面积计算出待测液中12种活性成分的含量；色谱条件为：流动相A为乙腈+0.2％磷酸，流动相B为0.2％磷酸水溶液，柱温为39
‑
41℃；流动相的流速：0.35mL/min；进样量：0.5
‑
5μL；色谱柱为waters UPLC HSS T3色谱柱；检测条件：PDA检测器，3D扫描波长范围190
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400nm；检测波长为225nm、228nm、251nm、240nm、264nm，289nm，292nm，327nm，346nm等多通道。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为甲醇、乙醇或三氯甲烷中的任意一种。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取剂为选自甲醇、无水乙醇、体积分数为50％的甲醇、体积分数为50％的乙醇或者体积分数为70％的乙醇中的任意一种。4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取剂为体积分数为70％的乙醇。5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述清热健胃散与萃取剂的体积比为1:25
‑
100；所述萃取条件为超声萃取，萃取时间为15
‑
25min。采用超声萃取的方式可以有效提高萃取效率和萃取效果。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏秀青，魏秀丽，李有志，杨志昆，冯涛，程冉冉，陈玲，张志民，李晓飞，
申请(专利权)人：山东省饲料兽药质量检验中心，
类型：发明
国别省市：