一种高纯银溅射靶材及其制备方法技术

本发明专利技术属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种高纯银溅射靶材及其制备方法，本发明专利技术通过将银锭于500℃～900℃均匀化热处理后进行锻造，将锻造后的银锭于300℃～400℃退火冷却至室温，再进行冷轧，将冷轧后的靶坯经热处理后冷却制得高纯银溅射靶材，本发明专利技术通过控制制备方法中的热处理温度、退火温度及冷轧工艺参数如道次变形量和总变形量，有效细化了高纯银溅射靶材的晶粒尺寸，使得平均晶粒尺寸＜15μm，低至8μm，且组织均匀，内部无缺陷。内部无缺陷。内部无缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯银溅射靶材及其制备方法


[0001]本专利技术属于溅射靶材
，具体涉及一种高纯银溅射靶材及其制备方法。

技术介绍

[0002]溅射靶材是电子材料的重要组成部分，靶坯作为溅射靶材的核心部分，在高速离子束流轰击下，其表面原子被溅射飞散出来并沉积于基板上形成电子薄膜。通过真空蒸发或磁控溅射在基片表面形成的银欧姆接触膜、银电极和银连线膜，具有较低的接触电阻，是半导体集成电路领域的关键基础材料。为了保证镀膜层的良好接触，溅射靶材需内部无缺陷，且组织均匀、晶粒细小，同时需具有较高的纯度。然而，超高纯银金属由于纯度过高，内部缺少其他金属元素对位错的钉扎作用，位错更容易运动。与较低纯度的工业纯银相比，晶粒细化困难且均匀性差。
[0003]现有技术如CN114411104A公开了一种高纯银靶及其制备方法和用途，所述制备方法包括将银锭经热锻后，进行第一再结晶退火；然后经过静压变形处理后进行轧制，再经第二再结晶退火后，得到高纯银靶。
[0004]CN103667768A公开了一种银靶材制造方法，通过大气熔炼或真空熔炼获得银铸锭坯料，对均匀化热处理后的铸锭进行热轧或空气锤锻打，再对银坯进行冷轧，最后在350～700℃进行退火热处理，获得银靶材。
[0005]虽然上述制备方法均采用了锻造和轧制等大塑性变形方式细化晶粒，但上述制备方法仍存在晶粒细化效果不足，造成靶材组织不均匀。其次，纯银再结晶温度300～400℃，靶坯热处理温度过高，会造成晶粒异常长大且分布不均匀。
[0006]组织均匀且晶粒细小的超高纯银靶材可以获得厚度均匀、接触良好的银接点，因此，制备出高纯且组织均匀、晶粒细小、内部无缺陷的银溅射靶材具有重要意义。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在问题，本专利技术目的在于提供一种高纯银溅射靶材及其制备方法，本专利技术制得的高纯银溅射靶材内部无缺陷，且组织均匀，晶粒细小，平均晶粒尺寸＜15μm。
[0008]基于上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
[0010]将银锭于500℃～900℃均匀化热处理后进行锻造，将锻造后的银锭于300℃～400℃退火冷却至室温，再进行冷轧，将冷轧后的靶坯经热处理后冷却制得高纯银溅射靶材。
[0011]银的熔点为961.9℃，本专利技术选择于500℃～900℃的均匀化处理温度，有助于消除铸造缺陷，利于后续锻造加工。另外，由于本专利技术所述锻造方式为空气锤锻造，均匀化处理的目的在于消除铸锭缺陷，利于后续锻造，若温度过低，无法完全消除铸锭缺陷，锻造过程中可能会引入缺陷，不利于后续多向锻造。
[0012]根据T
再
＝(0.35～0.4)T
熔
，纯银再结晶温度为300℃～400℃，超高纯银再结晶温度
更低，本专利技术选择锻造后经300℃～400℃退火，在其再结晶温度附近，甚至略高于再结晶温度，能有效消除铸造缺陷，使晶粒初步细化，且不会造成晶粒异常长大，有利于后续进行冷轧。若温度过低，无法完全消除锻造缺陷，锻造后的应力来不及释放，不利于后续大变形冷轧工艺有效细化晶粒。若温度过高，则会造成晶粒异常长大，达不到晶粒细化的效果。
[0013]本专利技术通过均匀化热处理和锻造后热处理均有利于消除内部缺陷，且有利于后续进行大变形加工，极大地细化了晶粒，使组织内部更加均匀。
[0014]由本专利技术所述方法制得的高纯银溅射靶材内部无缺陷，组织均匀，晶粒细小，平均晶粒尺寸＜15μm，最低可达8μm。
[0015]优选地，退火温度可以为320℃、350℃、380℃、400℃等，保温时间为1～3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。退火冷却的冷却方式优选为水冷。
[0016]优选地，冷轧的道次变形量为15％～20％，轧制总变形量≥80％。
[0017]轧制方向为垂直于银锭的长度方向，轧制总变形量可以是83％、85％、87％、89％、90％等；轧制道次变形量可以是15％、16％、17％、18％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]本专利技术通过控制冷轧过程中的道次变形量和轧制总变形量，有助于进一步细化晶粒，并使靶材组织均匀。当减小道次变形量，则导致晶粒在厚度方向分布不均匀，呈现出边缘晶粒尺寸小、中间晶粒尺寸大的现象；当轧制总变形量不足80％时，晶粒细化效果较差，且由于靶坯热处理温度较低，仍存在尺寸较大的晶粒，造成晶粒分布不均匀，故而需控制轧制总变形量不低于80％。
[0019]优选地，冷轧后靶坯的热处理温度为200℃～300℃，热处理时间为1～3h。
[0020]本专利技术制备方法中，冷轧后靶坯的热处理温度低于200℃，导致晶粒未发生完全结晶，一些晶粒再结晶不充分，造成晶粒分布不均匀；而冷轧后靶坯的热处理温度高于300℃，则导致晶粒异常长大，晶粒均匀性变差，故而需控制冷轧后靶坯的热处理温度为200℃～300℃。
[0021]优选地，冷轧后靶坯热处理后冷却的方式优选为空冷。
[0022]优选地，将银锭于500℃～900℃均匀化热处理的保温时间为1～2h；将银锭于300℃～400℃退火的保温时间为1～3h。
[0023]优选地，所述锻造为多向锻造，所述多向锻造为空气锤锤头先沿Z轴方向锻造A面，再旋转锻坯，沿Z轴方向锻造B面，继续旋转锻坯并沿Z轴方向锻造C面，三面均锻造完一次为1个道次。
[0024]优选地，所述多向锻造为锻造3个道次，空气锤空载落锤速度为20～40mm/s。
[0025]优选地，所述银锭的纯度为4N～5N，如可以是4N，4N3，4N5，4N8，5N等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]第二方面，本专利技术提供一种由上述方法制得的高纯银溅射靶材。
[0027]优选地，所述高纯银溅射靶材的纯度为4N～5N，所述高纯银溅射靶材内部无缺陷，组织均匀，晶粒细小，平均晶粒尺寸＜15μm。
[0028]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0029]本专利技术提供了一种高纯银溅射靶材的制备方法，通过将银锭于500℃～900℃均匀
化热处理后进行锻造，将锻造后的银锭于300℃～400℃退火冷却至室温，再进行冷轧，将冷轧后的靶坯经热处理后冷却制得高纯银溅射靶材，本专利技术通过控制制备方法中的热处理温度、退火温度及冷轧工艺参数如道次变形量和总变形量，有效细化了高纯银溅射靶材的晶粒尺寸，平均晶粒尺寸＜15μm，低至8μm，组织均匀，内部无缺陷。
附图说明
[0030]图1为实施例1中银靶材的纵截面金相组织图；
[0031]图2为实施例2中银靶材的纵截面金相组织图；
[0032]图3为实施例3中银靶材的纵截面金相组织图；
[0033]图4为对比例1中银靶材的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将银锭于500℃～900℃均匀化热处理后进行锻造，将锻造后的银锭于300℃～400℃退火冷却至室温，再进行冷轧，将冷轧后的靶坯经热处理后冷却制得高纯银溅射靶材。2.如权利要求1所述高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述冷轧的道次变形量为15％～20％，轧制总变形量≥80％。3.如权利要求1所述高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述冷轧后靶坯的热处理温度为200℃～300℃，热处理时间为1～3h。4.如权利要求1所述高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，将银锭于500℃～900℃均匀化热处理的保温时间为1～2h；将银锭于300℃～400℃退火的保温时间为1～3h。5.如权利要求1所述高纯银溅射...

【专利技术属性】
技术研发人员：余恒飞，黄宇彬，毛远兴，祁沛熙，董小雨，童培云，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：