一种纳米氧化铈的辐射制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米氧化铈的辐射制备方法，包括以下步骤：A)将水溶性铈盐和水混合，得到混合溶液；B)调节所述混合溶液的pH至碱性，再进行高能射线辐射，得到氧化铈的水分散液；C)将所述氧化铈的水分散液依次进行离心、过滤和真空干燥，得到纳米氧化铈。本申请在制备纳米氧化铈的过程中引入了高能射线辐照并限定相关参数，制备出了粒径70～250nm的氧化铈粒子，且不发生团聚；同时在制备过程中不使用沉淀剂和其他添加剂，提高了生产过程中的安全性和环保性，且制备工艺简单，避免了常规方法对温度和环境的高要求。法对温度和环境的高要求。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化铈的辐射制备方法


[0001]本专利技术涉及稀土化合物制备
，尤其涉及一种纳米氧化铈的辐射制备方法。

技术介绍

[0002]铈属于镧系元素中一种含量丰富的稀土金属，与三价态存在的大多数稀土金属不同，它同时存在Ce
3+
和Ce
4+
两种价态，且可以相互转换，使其具有氧化还原的双重特性，由于其特殊的物理化学性质，氧化铈作为一种新型纳米材料得到了广泛的关注，尤其是在医药领域方面。
[0003]近年来，氧化铈的制备方法主要包括溶胶凝胶法、化学沉淀法和水热法。溶胶凝胶法(sol
‑
gel)因为制备成本较高，主要应用于科研领域；化学沉淀法是向金属醇盐中加入沉淀剂和抑制剂，用来控制反应的速率，然后经过干燥、焙烧等过程得到最终的产物，但是沉淀剂如氨水、柠檬酸、咔唑等溶剂的对环境存在污染，所以溶剂的回收存在风险，而且生物安全性低，不利于工业化生产；水热法是在特制的密闭容器(高压反应釜)中发生反应的一种方法，生产过程需要对反应时间、温度和pH值等参数进行严格控制，而且生产的氧化铈团聚现象较为严重，所以工业生产存在安全风险。
[0004]因此，提供一种生产过程安全环保、生产工艺简单可靠尤其是不易发生团聚的氧化铈的制备方法具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决的技术问题在于提供一种纳米氧化铈的辐射制备方法，该方法制备的纳米氧化铈不会发生团聚，且生产过程安全环保、简单可靠。
[0006]有鉴于此，本申请提供了一种纳米氧化铈的辐射制备方法，包括以下步骤：
[0007]A)将水溶性铈盐和水混合，得到混合溶液；
[0008]B)调节所述混合溶液的pH至碱性，再进行高能射线辐射，得到氧化铈的水分散液；所述高能射线辐射的剂量为5～45kGy；
[0009]C)将所述氧化铈的水分散液依次进行离心、过滤和真空干燥，得到纳米氧化铈。
[0010]优选的，所述水溶性铈盐选自醋酸铈和硝酸铈中的一种或两种。
[0011]优选的，所述混合溶液中，所述水溶性铈盐的浓度为1～12mmol/L。
[0012]优选的，所述调节所述溶液的pH为氢氧化钠溶液，所述pH为6～10。
[0013]优选的，所述高能射线选自电子束和γ射线中的一种或两种。
[0014]优选的，所述高能射线选自
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Co放射源的γ射线，剂量率是1.5～2.5kGy/h，累计剂量5～45kGy。
[0015]优选的，所述纳米氧化铈的颗粒尺寸分布为70～110nm。
[0016]优选的，所述高能射线选自电子束，所述电子束的能量为2～10MeV，累计剂量为5～45kGy。
[0017]优选的，所述纳米氧化铈的颗粒尺寸分布为100～250nm。
[0018]本申请提供了一种纳米氧化铈的辐射制备方法，其首先将水溶性铈盐和水混合，得到混合溶液；调节所述混合溶液的pH至碱性，再进行高能射线辐射以得到氧化铈的水分散液，最后离心、过滤和真空干燥，即得到纳米氧化铈。在制备纳米氧化铈的过程中，本申请调整铈盐混合溶液至碱性，且采用特定剂量的高能射线辐射，以保证产生自由基的数量和粒子尺寸，最终得到了不发生团聚的纳米级氧化铈粒子，该制备方法未引入其他试剂，生产过程安全环保、简单可靠。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1中辐射法制备的氧化铈的XRD谱图；
[0020]图2为本专利技术实施例1中辐射法制备氧化铈的流体力学半径图；
[0021]图3为本专利技术实施例1中辐射法制备氧化铈的透射电镜照片；
[0022]图4为本专利技术实施例2中不同辐射剂量制备氧化铈的流体力学半径图；
[0023]图5为本专利技术实施例3中不同辐射剂量制备氧化铈的流体力学半径图；
[0024]图6为本专利技术实施例4中不同浓度醋酸铈制备氧化铈的流体力学半径图；
[0025]图7为本专利技术实施例5中硝酸铈辐射法制备的氧化铈的XRD谱图；
[0026]图8为本专利技术实施例1和对比例1离心后的氧化铈的照片；
[0027]图9为本专利技术对比例2制备的氧化铈的流体力学半径图；
[0028]图10为本专利技术实施例1和对比例3离心后的氧化铈的照片。
具体实施方式
[0029]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。
[0030]鉴于现有技术中纳米氧化铈粒径不易控制，且发生团聚的问题，本申请提供了一种纳米氧化铈的辐射制备方法，其通过引入高能射线辐照并限制相关条件，使得纳米氧化铈的粒径可调，且不会发生团聚的问题。具体的，本专利技术实施例公开了一种纳米氧化铈的辐射制备方法，包括以下步骤：
[0031]A)将水溶性铈盐和水混合，得到混合溶液；
[0032]B)调节所述混合溶液的pH至碱性，再进行高能射线辐射，得到氧化铈的水分散液；所述高能射线辐射的剂量为5～45kGy；
[0033]C)将所述氧化铈的水分散液依次进行离心、过滤和真空干燥，得到纳米氧化铈。
[0034]在上述纳米氧化铈的制备过程中，首先将水溶性铈盐和水混合，得到混合溶液；在本申请中，所述水溶性铈盐选自醋酸铈和硝酸铈中的一种或两种；所述混合溶液中，所述水溶性铈盐的浓度为1～12mmol/L，具体的，所述水溶性铈盐的浓度为1mmol/L、2mmol/L、3mmol/L、4mmol/L、5mmol/L、6mmol/L、7mmol/L、8mmol/L、9mmol/L、10mmol/L、11mmol/L或12mmol/L。
[0035]本申请然后调节上述混合溶液的pH至碱性，再进行高能射线辐照，即得到氧化铈的水分散液；在本申请中，优选采用氢氧化钠溶液调整所述混合溶液的pH至6～10，所述氢
氧化钠溶液的浓度为1～2mol/L，上述调整所述混合溶液的pH至碱性以保证后续自由基产生的OH离子，即若所述混合溶液的pH为小于6的酸性溶液，则会消耗自由基反应产生的OH离子，而抑制氧化铈的生成。
[0036]在所述高能射线辐照的过程中，高能射线辐射铈盐水溶液后，产生羟基自由基、氢自由基和水合电子，羟基自由基通过电子转移与Ce
3+
反应，得到氢氧根和Ce
4+
，随着氢氧根的浓度升高，生成氢氧化铈，氢氧化铈在高能射线下，辐射分解生产氧化铈。所述高能射线辐照的高能射线选自电子束和γ射线中的一种或多种。所述高能射线辐照的剂量为5～45kGy，具体的，所述剂量为10～40kGy。纳米氧化铈的尺寸随着高能射线的能量和穿透能力变化，粒径可在一定范围内调控，即γ射线的能量高，穿透性强，体系中自由基分布均匀，氧化铈的成核分布均匀，同时氧化铈的生长和聚集速度得到控制，所以制备氧化铈的粒径小于电子束辐射制备的氧化铈粒径。具体的，所述高能射线选自
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铈的辐射制备方法，包括以下步骤：A)将水溶性铈盐和水混合，得到混合溶液；B)调节所述混合溶液的pH至碱性，再进行高能射线辐射，得到氧化铈的水分散液；所述高能射线辐射的剂量为5～45kGy；C)将所述氧化铈的水分散液依次进行离心、过滤和真空干燥，得到纳米氧化铈。2.根据权利要求1所述的辐射制备方法，其特征在于，所述水溶性铈盐选自醋酸铈和硝酸铈中的一种或两种。3.根据权利要求1所述的辐射制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述水溶性铈盐的浓度为1～12mmol/L。4.根据权利要求1所述的辐射制备方法，其特征在于，所述调节所述溶液的pH为氢氧化钠溶液，所述pH为6～10。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗冲，何婉莹，于春暖，赵鹤桐，楚明华，杜婧，祝丽丹，徐鹏飞，
申请(专利权)人：长春吉原生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：