一种单分散纳米氧化铈的制备方法、纳米氧化铈研磨液及其应用技术

本发明专利技术提供了一种单分散纳米氧化铈的制备方法、纳米氧化铈研磨液及其应用，该方法以碳酸铈作为制备原料，在进行高温煅烧之前，向碳酸铈分散液中加入可分解的含羧基和氨基的有机物，高温煅烧过程中，含羧基和氨基的有机物在高温作用下先行发生反应，生成具有类似小仓室的缩合产物，进一步地，碳酸铈在高温作用下发生分解，生成的氧化铈晶核在这些小仓室的分隔作用下规矩的生长，最终得到颗粒形状均一、保持单分散状态且无明显硬团聚的氧化铈晶体，而缩合产物最终在高温的作用下完全挥发排除。本发明专利技术通过对氧化铈制备方法的优化改进，实现在高温煅烧过程中获得单分散的纳米氧化铈的目的，改进后的制备方法操作简单，便于商业推广。业推广。业推广。

【技术实现步骤摘要】
一种单分散纳米氧化铈的制备方法、纳米氧化铈研磨液及其应用


[0001]本专利技术涉及稀土氧化物材料制备
，特别涉及一种单分散纳米氧化铈的制备方法、纳米氧化铈研磨液及其应用。

技术介绍

[0002]氧化铈由于其在氧化硅的平坦化中发挥独特的化学机械协同作用，被广泛的用作集成电路化学机械研磨液的磨粒。常见的应用场景为浅沟槽隔离技术和层间电介质技术的化学机械平坦化。集成电路制造过程中用到的化学机械研磨液主要要求为稳定的材料去除速率和低的表面缺陷。这就需要作为磨粒的氧化铈颗粒具有均一的尺寸，良好的分散特性。这使得优化氧化铈制备方法和提升其化学机械平坦化效果成为近年来人们研究的热点。
[0003]对于纳米氧化铈的制备及其化学机械平坦化性能的研究，常用的制备方法有沉淀法，熔盐法，水热法等。而商用研磨液中氧化铈的制备方法仍为沉淀和煅烧法，制备得到的氧化铈常为团聚、板结状态，使用前还需要通过机械粉碎使高温烧结后的氧化铈颗粒分散。这不但增加了能耗，也使研磨液制备流程繁琐、冗长。同时，机械粉碎获得的纳米氧化铈研磨液粒度分布也较差，使得氧化铈在研磨液中的分散稳定性不好。
[0004]因此，在高温煅烧过程中同步实现单分散的纳米氧化铈制备是技术人员需要攻克的技术难点。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种单分散纳米氧化铈的制备方法、纳米氧化铈研磨液及其应用，通过改进氧化铈的制备方法，使制备原料在高温煅烧过程中同步实现单分散的纳米氧化铈制备，制备方法简单，便于商业推广。<br/>[0006]具体
技术实现思路
如下：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种单分散纳米氧化铈的制备方法，所述方法包括：
[0008]S1、将碳酸铈分散于50℃
‑
140℃恒温水中，得到碳酸铈分散液；
[0009]S2、向碳酸铈分散液中加入可分解的含羧基和氨基的有机物，得到混合溶液；
[0010]S3、对混合溶液进行高温焙烧和退火处理，得到单分散纳米氧化铈。
[0011]可选地，步骤1中，所述碳酸铈和恒温水的质量比为1:2
‑
20。
[0012]可选地，步骤1中，所述碳酸铈和恒温水的质量比为1:5
‑
15。
[0013]可选地，步骤2中，所述有机物为尿素、氨基酸、氨基甲酰脲和三聚氰胺中的至少一种；
[0014]所述有机物与恒温水的质量比为1:2
‑
20。
[0015]可选地，步骤2中，所述有机物为尿素；
[0016]所述有机物与恒温水的质量比为1:5
‑
15。
[0017]可选地，步骤3中，所述高温焙烧的温度为600℃
‑
1000℃，所述高温焙烧的时间为
4h
‑
10h；
[0018]所述退火的温度为400℃
‑
500℃，所述退火的时间为2h
‑
4h。
[0019]第二方面，本专利技术提供一种纳米氧化铈浆液，所述纳米氧化铈浆液由上述第一方面所述的制备方法制备得到的纳米氧化铈和去离子水组成；
[0020]所述纳米氧化铈研磨液的制备方法为：将所述单分散纳米氧化铈通过搅拌超声分散于去离子水中，得到纳米氧化铈研磨液；
[0021]所述超声分散的时间为4h
‑
10h。
[0022]可选地，所述纳米氧化铈研磨液中还包括阴离子表面活性剂和/或pH调节剂；
[0023]所述纳米氧化铈研磨液的制备方法为：将所述单分散纳米氧化铈通过搅拌超声分散于含有阴离子表面活性剂、pH调节剂的去离子水中，得到纳米氧化铈研磨液；
[0024]所述超声分散的时间为4h
‑
10h。
[0025]可选地，所述阴离子表面活性剂为聚丙烯酸及其盐类，所述阴离子表面活性剂的重均分子量为1000
‑
10000；
[0026]所述阴离子表面活性剂与单分散纳米氧化铈的质量比为1：10
‑
100；
[0027]所述pH调节剂为硝酸、硫酸、盐酸或氢氧化钠；
[0028]所述纳米氧化铈研磨液的pH为4
‑
10。
[0029]第三方面，本专利技术提供一种上述第二方面所述的纳米氧化铈研磨液在集成电路的化学机械平坦化中的应用，所述纳米氧化铈研磨液用于浅沟槽隔离和层间电介质的化学机械平坦化。
[0030]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0031]本专利技术提供的单分散纳米氧化铈的制备方法，以碳酸铈作为制备原料，在进行高温煅烧之前，向碳酸铈分散液中加入可分解的含羧基和氨基的有机物，高温煅烧过程中，含羧基和氨基的有机物在高温作用下先行发生反应，生成具有类似小仓室的缩合产物，进一步地，碳酸铈在高温作用下发生分解，生成的氧化铈晶核在这些小仓室的分隔作用下规矩的生长，最终得到颗粒形状均一、保持单分散状态且无明显硬团聚的氧化铈晶体，而缩合产物最终在高温的作用下完全挥发排除。
[0032]本专利技术通过对氧化铈制备方法的优化改进，实现在高温煅烧过程中获得单分散的纳米氧化铈的目的，改进后的制备方法操作简单，便于商业推广。所获得的纳米氧化铈颗粒粒径均匀，无明显硬团聚，电镜图下颗粒边界清晰。用本专利技术实施例提供的单分散纳米氧化铈制备纳米氧化铈研磨液时，仅借助超声机械搅拌即可直接分散于液相中，免去了现有纳米氧化铈研磨液在制备前，还需要通过机械粉碎的方法使板结、团聚的氧化铈颗粒分散。有效减少了能耗，缩短了抛光液制备流程，提高了氧化铈在纳米氧化铈研磨液中的分散稳定性。经过简单的机械搅拌可以使氧化铈颗粒平均二次粒径达到平均一次粒径的1到3倍之间。
[0033]本专利技术还提供一种纳米氧化铈研磨液，该纳米氧化铈研磨液应用于集成电路的化学机械平坦化工艺，具体可以用于浅沟槽隔离和层间电介质的化学机械平坦化中，可以获得较高的氧化硅去除速率的同时保持较低的缺陷。
附图说明
[0034]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0035]图1示出了本专利技术实施例提供的单分散纳米氧化铈的制备方法流程图；
[0036]图2示出了本专利技术实施例提供的单分散纳米氧化铈颗粒的SEM图及一次粒径分布图；
[0037]图3示出了本专利技术实施例2
‑
5提供的单分散纳米氧化铈颗粒的SEM图；
[0038]图4示出了本专利技术对比实施例1提供的纳米氧化铈颗粒的SEM图；
[0039]图5示出了本专利技术对比实施例2提供的纳米氧化铈颗粒的SEM图；
[0040]图6示出了本专利技术实施例提供的单分散纳米氧化铈颗粒分散后的SEM图；
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单分散纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，所述方法包括：S1、将碳酸铈分散于50℃
‑
140℃恒温水中，得到碳酸铈分散液；S2、向碳酸铈分散液中加入可分解的含羧基和氨基的有机物，得到混合溶液；S3、对混合溶液进行高温焙烧和退火处理，得到单分散纳米氧化铈。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳酸铈和恒温水的质量比为1:2
‑
20。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳酸铈和恒温水的质量比为1:5
‑
15。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述有机物为尿素、氨基酸、氨基甲酰脲和三聚氰胺中的至少一种；所述有机物与恒温水的质量比为1:2
‑
20。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述有机物为尿素；所述有机物与恒温水的质量比为1:5
‑
15。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述高温焙烧的温度为600℃
‑
1000℃，所述高温焙烧的时间为4h
‑
10h；所述退火的温度为400℃
‑
500℃，所述退火的时间为2h
‑
4h。7.一种纳米氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振扬，路新春，王同庆，张力飞，李敏，王昭，
申请(专利权)人：华为技术有限公司，
类型：发明
国别省市：