二氧化铈颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化铈颗粒及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：1)将摩尔比为1:100～5000的水溶性铈盐和多元醇混合，得到混合液；2)将混合液在微波消解仪中进行微波处理，得到前驱物反应液；其中，微波处理温度为120～200℃，时间为15～60min；3)将前驱物反应液固液分离，将所得固体经过洗涤和干燥，得到前驱物；4)将前驱物煅烧，得到二氧化铈颗粒，其中，所述二氧化铈颗粒为球形，粒径D

【技术实现步骤摘要】
二氧化铈颗粒及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种二氧化铈颗粒及其制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化铈粒子的结构特性是影响其性能的重要指标之一。不同粒度、不同形貌、不同粒径分布的二氧化铈在用途上可能不同。
[0003]CN102020306A公开了纳米二氧化铈的微波快速合成方法，以功率连续家用微波炉为热源，以水为溶剂，有机胺(有机胺包括三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙醇胺和乙醇胺)为碱源，采用微波辅助回流，无需高温高压，无表面活性剂，获得纳米二氧化铈。所制备得到的二氧化铈粒径约为5nm。
[0004]CN101508456A公开了一种微波辅助制备不同形貌纳米氧化铈的方法，包括：配制硝酸亚铈水溶液，将硝酸亚铈水溶液、乙二醇、油酸和叔丁基铵按特定体积比加入到高温反应釜中；将高温反应釜密封后置入微波环境下加热5～10min；反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，经过洗涤、离心，干燥，得到氧化铈纳米材料。该专利文献中球形纳米氧化铈的粒径小于100nm。此外，该专利文献所加试剂较多，不容易回收再利用，成本较高。
[0005]CN109133140A公开了一种制备二氧化铈纳米颗粒的方法，首先，将硝酸铈、吡啶
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二羧酸分别溶于无水乙醇和DMF的混合溶剂中，两种溶剂的体积比为1:1，然后把两种溶液混合搅拌均匀后再加入氨水调节其pH值为7.3～9.0；然后将混合后的溶液置于圆底烧瓶中，在实验室微波炉反应装置中反应10～40min，反应冷却后离心洗涤，干燥得到铈基配位聚合物纳米离子；然后在500～800℃下煅烧，得到二氧化铈纳米颗粒。该专利文献所得到的二氧化铈纳米颗粒平均粒径约为35nm，此外，该专利文献所加试剂较多，不容易回收再利用，成本较高。
[0006]CN110194480B公开了一种纳米氧化铈及其制备方法，包括将铈盐和碳酸盐或草酸盐按照摩尔比为1:1～3混合，而后加入醇类分散剂进行充分研磨反应，反应后进行洗涤和干燥，制得前驱体；再对前驱体进行煅烧。该专利文献所得纳米氧化铈粒径小于100nm；所得纳米氧化铈并不成均匀分散的球形。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术的一个目的在于提供一种二氧化铈颗粒的制备方法，该方法得到的二氧化铈颗粒基本为球形，所得二氧化铈颗粒的粒径D
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为100～300nm。本专利技术制备得到的二氧化铈颗粒分散性较好，基本无粘连，无团聚。本专利技术的另一个目的在于提供上述方法得到的二氧化铈颗粒。本专利技术采用如下技术方案实现上述目的。
[0008]一方面，本专利技术提供一种二氧化铈颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0009]1)将摩尔比为1:100～5000的水溶性铈盐和多元醇混合，得到混合液；
[0010]2)将混合液在微波消解仪中进行微波处理，得到前驱物反应液；其中，微波处理温度为120～200℃，时间为15～60min；
[0011]3)将前驱物反应液固液分离，将所得固体经过洗涤和干燥，得到前驱物；
[0012]4)将前驱物煅烧，得到二氧化铈颗粒；
[0013]其中，所述二氧化铈颗粒为球形，粒径D
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为100～300nm。
[0014]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，所述水溶性铈盐选自氯化亚铈、硫酸铈、硝酸亚铈和硝酸铈铵中的一种或多种。
[0015]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，所述水溶性铈盐为氯化亚铈或硝酸亚铈。
[0016]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤1)中，不加入任何表面活性剂或分散剂。
[0017]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤2)中，微波消解仪的功率为600～1000W。
[0018]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤3)中，固液分离采用离心分离的方式，洗涤采用乙醇和水依次洗涤方式。
[0019]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤3)中，干燥温度为70～100℃，干燥时间为3～12h。
[0020]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤4)中，煅烧温度为300～900℃，煅烧时间为2～5h。
[0021]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，所述多元醇为丙三醇。
[0022]另一方面，本专利技术提供一种根据本专利技术如上所述的制备方法得到的二氧化铈颗粒。
[0023]根据本专利技术的二氧化铈颗粒的制备方法得到的二氧化铈基本为球形，所得二氧化铈的粒径D
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为100～300nm。进一步地，本专利技术制备得到的二氧化铈颗粒分散性较好，基本无粘连，无团聚。且本专利技术的制备方法所用试剂较少，反应时仅采用多元醇(如丙三醇)，容易回收再利用，降低成本。本专利技术的方法未加入任何其他表面活性剂或分散剂。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1所得前驱物的SEM图。
[0025]图2为本专利技术实施例1所得二氧化铈颗粒的SEM图。
[0026]图3为本专利技术实施例1所得二氧化铈颗粒的XRD图。
[0027]图4为本专利技术实施例2所得二氧化铈颗粒的TEM图。
[0028]图5为本专利技术实施例3所得二氧化铈颗粒的SEM图。
[0029]图6为本专利技术比较例1所得二氧化铈颗粒的SEM图。
[0030]图7为本专利技术比较例2所得二氧化铈颗粒的SEM图。
[0031]图8为本专利技术比较例3所得二氧化铈颗粒的SEM图。
[0032]图9为本专利技术比较例4所得二氧化铈颗粒的SEM图。
具体实施方式
[0033]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0034]本专利技术的二氧化铈颗粒的制备方法包括如下步骤：(1)混合步骤；(2)微波处理步
骤；(3)后处理步骤；(4)煅烧步骤。下面进行详细描述。
[0035]<混合步骤>
[0036]将水溶性铈盐和多元醇混合，得到混合液。
[0037]在本专利技术中，多元醇可以为含三个以上羟基的醇。优选地，多元醇选自丙三醇、季戊四醇、三羟甲基乙烷、木糖醇和山梨糖醇中的至少一种，再优选为丙三醇、季戊四醇和三羟甲基乙烷中的一种，进一步优选为丙三醇。
[0038]在本专利技术中，所述水溶性铈盐选自氯化亚铈、硫酸铈、硝酸亚铈和硝酸铈铵中的一种或多种。优选地，水溶性铈盐选自氯化亚铈、硫酸铈、硝酸亚铈和硝酸铈铵中的一种。更优选地，水溶性铈盐为氯化亚铈或硝酸亚铈。
[0039]在本专利技术中，所述水溶性铈盐可以为它们相应的水合物。
[0040]水溶性铈盐和多元醇的摩尔比可以为1:100～5000，优选为1:200～2000，更优选为300～1500，再优选为400～1200，进一步优选为400～1000。经过大量研究和实验发现，仅仅采用多元醇作为溶剂与水溶性铈盐混合后处理，就可以得到特定粒径范围内的二氧化铈，且能够得到球形的二氧化铈。尽管原理尚不清楚，我们推测，多元醇与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将摩尔比为1:100～5000的水溶性铈盐和多元醇混合，得到混合液；2)将混合液在微波消解仪中进行微波处理，得到前驱物反应液；其中，微波处理温度为120～200℃，时间为15～60min；3)将前驱物反应液固液分离，将所得固体经过洗涤和干燥，得到前驱物；4)将前驱物煅烧，得到二氧化铈颗粒；其中，所述二氧化铈颗粒为球形，粒径D
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为100～300nm。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性铈盐选自氯化亚铈、硫酸铈、硝酸亚铈和硝酸铈铵中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性铈盐为氯化亚铈或硝酸亚铈。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：于健飞，陈传东，岳帅军，胡群，范娜，赵思远，刘杨，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，
类型：发明
国别省市：