一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法，具体步骤如下：S1、将金属硝酸盐、柠檬酸加入到去离子水中搅拌至澄清得到混合溶液；S2、将有机胺类化合物缓慢加入到步骤S1中得到的混合溶液中，搅拌至形成粘稠状胶体；S3、将步骤S2得到的粘稠状胶体加入喷雾装置的进料器中，利用喷嘴将粘稠状胶体雾化成胶体颗粒，并且将胶体颗粒喷入火焰中热解形成金属氧化物球状颗粒。与现有技术相比，本发明专利技术通过将原料制成粘稠胶体进行喷雾热解，避免了在喷雾热解过程中因水分快速丧失所导致的结构破坏；工艺简单，产品制备的各项工艺参数方便控制，且利用喷雾热解可直接生成氧化物球状颗粒，无需进一步烧结工序。无需进一步烧结工序。无需进一步烧结工序。

【技术实现步骤摘要】
一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法


[0001]本专利技术涉及材料科学
，尤其是涉及一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法。

技术介绍

[0002]金属氧化物球状颗粒是一种由大量细小的纳米晶粒通过一定方式使其团聚形成的较大颗粒。由于其宏观的球体特性使具有分散性、流动性好等特点，在弥散型复合材料的制备过程中利于与其他材料均匀混合，提高材料的结构稳定性。此外由于其内部存在微观的纳米晶粒和结构，又使其具有一定的反应活性。可以被填充材料或弥散材料被广泛用于能源、催化、环保等领域。
[0003]水热/溶剂热法、气相沉积法、溶胶
‑
凝胶等方法是制备氧化物球状颗粒的有效途径之一，但对于目前能大规模生产的产品主要为Ti，Si，Al的氧化物。而针对在工业领域同样显得重要的过渡金属以及稀土的氧化物球状颗粒的制备技术则缺乏研究。中国专利技术专利CN105289433A基于喷雾干燥装置提供了制备NiCo2O4微球的方法，该方法需先将前驱体溶液通过喷雾干燥的形式制成微球，然后经过马弗炉煅烧形成氧化物产品，但由于液滴水分在喷雾干燥过程中的蒸发，导致制备的产品多为中空或多孔的形式，在使用过程中容易发生结构坍塌。中国专利技术专利CN106629836B提供了一种采用微流控技术的铀氧化物微球的制备方法，采用将金属盐与尿素等有机碱络合的方式形成溶液，然后将溶液逐滴滴入热硅油来达到固化，最终烧结形成氧化物微球，制得的样品球形度高，分散性良好。近年来，许多从业人员将喷雾干燥+煅烧或溶胶或凝胶+煅烧技术用来制备金属氧化物球状颗粒，但目前，直接采用胶体为前驱体的喷雾热解工艺则未见报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法，工艺简单且快速制备具有稳固结构的金属氧化物球状颗粒。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0006]一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法，具体步骤如下：
[0007]S1、将金属硝酸盐、柠檬酸加入到去离子水中搅拌至澄清得到混合溶液；
[0008]S2、将有机胺类化合物加入到步骤S1中得到的混合溶液中，搅拌至形成粘稠状胶体；
[0009]S3、将步骤S2得到的粘稠状胶体加入喷雾装置的进料器中，利用喷嘴将粘稠状胶体雾化成胶体颗粒，并且将胶体颗粒喷入火焰中热解形成金属氧化物球状颗粒。
[0010]进一步地，步骤S1中，所述柠檬酸与金属硝酸盐的摩尔配比为0.5～1:1。
[0011]进一步地，步骤S1中，所述金属硝酸盐中包含的金属选自铈、铕、钐、钕中的任意一种。
[0012]进一步地，步骤S2中，所述有机胺类化合物的使用量：有机胺类化合物占混合溶液的3
‑
8wt％。
[0013]进一步地，步骤S2中，所述有机胺类化合物选自三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、N,N
‑
二乙基乙醇胺、二乙烯三胺、三乙胺的一种或任意两种组合。
[0014]进一步地，步骤S2中，所述有机胺类化合物的加入方式为：采用蠕动泵注入至步骤S1中得到的混合溶液中。
[0015]进一步地，步骤S2中，所述搅拌温度为85℃，搅拌时间为6h。
[0016]进一步地，步骤S2中，所述搅拌方式为机械搅拌，转速由最初50rpm，在50分钟内缓慢增加至100rpm，并保持100rpm的转速至搅拌结束。
[0017]进一步地，步骤S3中，所述火焰温度为700
‑
1100℃，火焰气体由甲烷和氧气组成，流量分别为0.65L/min和1.5L/min。
[0018]进一步地，步骤S3中，所述喷嘴的喷头采用直径0.75
‑
3mm的压力喷头。
[0019]与现有技术相比，本专利技术优点如下：
[0020]1.与传统采用溶液进行喷雾热解的方式相比，本专利技术通过将原料制成粘稠胶体进行喷雾热解，避免了在喷雾热解过程中因水分快速丧失所导致的结构破坏；
[0021]2.与传统采用溶液进行喷雾热解的方式相比，本专利技术通过将原料制成粘稠胶体进行喷雾热解，在喷雾过程中可形成较大的球状颗粒，且尺寸可控；
[0022]3.本专利技术采用的工艺简单，产品制备的各项工艺参数方便控制，且利用喷雾热解可直接生成氧化物球状颗粒，无需进一步烧结工序。
附图说明
[0023]图1为实施例1所得三氧化二铕球状颗粒的整体形貌图的SEM图；
[0024]图2为实施例1所得三氧化二铕球状颗粒的表面形貌图的SEM图；
[0025]图3为实施例2所得二氧化铈球状颗粒的SEM图；
[0026]图4为实施例3所得二氧化铈球状颗粒的SEM图；
[0027]图5为对比例1所得二氧化铈微粉的SEM图。
具体实施方式
[0028]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0029]一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法，具体步骤如下：
[0030]S1、将金属硝酸盐、柠檬酸加入到去离子水中搅拌至澄清得到混合溶液；
[0031]S2、将有机胺类化合物加入到步骤S1中得到的混合溶液中，搅拌至形成粘稠状胶体；
[0032]S3、将步骤S2得到的粘稠状胶体加入喷雾装置的进料器中，利用喷嘴将粘稠状胶体雾化成胶体颗粒，并且将胶体颗粒喷入火焰中热解形成金属氧化物球状颗粒。
[0033]进一步地，步骤S1中，所述柠檬酸与金属硝酸盐的摩尔配比为0.5～1:1。
[0034]进一步地，步骤S1中，所述金属硝酸盐中包含的金属选自铈、铕、钐、钕中的任意一种。
[0035]进一步地，步骤S2中，所述有机胺类化合物的使用量：有机胺类化合物占混合溶液
的3
‑
8wt％。
[0036]进一步地，步骤S2中，所述有机胺类化合物选自三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、N,N
‑
二乙基乙醇胺、二乙烯三胺、三乙胺的一种或任意两种组合。
[0037]进一步地，步骤S2中，所述有机胺类化合物的加入方式为：采用蠕动泵注入至步骤S1中得到的混合溶液中。
[0038]进一步地，步骤S2中，所述搅拌温度为85℃，搅拌时间为6h。
[0039]进一步地，步骤S2中，所述搅拌方式为机械搅拌，转速由最初50rpm，在50分钟内缓慢增加至100rpm，并保持100rpm的转速至搅拌结束。
[0040]进一步地，步骤S3中，所述火焰温度为700
‑
1100℃，火焰气体由甲烷和氧气组成，流量分别为0.65L/min和1.5L/min。
[0041]进一步地，步骤S3中，所述喷嘴的喷头采用直径0.75
‑
3mm的压力喷头。
[0042]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进一步说明。
[0043]实施例1
[0044]参考图1至图2，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：S1、将金属硝酸盐、柠檬酸加入到去离子水中搅拌至澄清得到混合溶液；S2、将有机胺类化合物加入到步骤S1中得到的混合溶液中，搅拌至形成粘稠状胶体；S3、将步骤S2得到的粘稠状胶体加入喷雾装置的进料器中，利用喷嘴将粘稠状胶体雾化成胶体颗粒，并且将胶体颗粒喷入火焰中热解形成金属氧化物球状颗粒。2.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述柠檬酸与金属硝酸盐的摩尔配比为0.5～1:1。3.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述金属硝酸盐中包含的金属选自铈、铕、钐、钕中的任意一种。4.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机胺类化合物的使用量：有机胺类化合物占混合溶液的3
‑
8wt％。5.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的金属氧化物球状颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机胺类化合物选自三乙醇胺、一异丙醇胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶柯宇，司书尧，王江，程鑫明，刘彩兵，赵雅欣，李鑫，白龙腾，
申请(专利权)人：中核四零四成都核技术工程设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：