一种复相透明闪烁陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及闪烁陶瓷制备技术领域，尤其涉及IPC C04B35，更具体的，涉及一种复相透明闪烁陶瓷的制备方法。本发明专利技术通过半固相法或液相法，通过原料溶解，配制沉淀剂溶液、合成前驱体、煅烧、烧结与退火处理，得到复相闪烁陶瓷材料。本发明专利技术提高了闪烁陶瓷材料的光输出性能和透明度，满足了现代核医学、安检系统等领域的应用。应用。

【技术实现步骤摘要】
一种复相透明闪烁陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术涉及闪烁陶瓷制备
，尤其涉及IPC C04B35，更具体的，涉及一种复相透明闪烁陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]闪烁材料是一种能将入射在其上的高能射线(X/γ射线)或带电粒子转换为紫外或可见光的能量转换体。当闪烁材料被高能射线照射后，便会发出荧光，这荧光被光电转换系统接收并转变成电信号，经过电子线路处理后，便能在指示器上指示出来，因此人们将这种由闪烁材料组成的闪烁探测器比喻为看得见X光和其他高能射线的"眼睛"。
[0003]现有专利CN101514100B公开了一种石榴石结构的闪烁透明陶瓷体系及其制备方法，采用市售原料，再通过高能球磨处理粉体，添加烧结助剂，结合真空烧结，在较低的温度下，制备出一种闪烁透明陶瓷，但其的光输出性能改善程度有待商榷。
[0004]现有专利CN112573905 A公开了一种阴离子掺杂石榴石闪烁体及其制备方法与应用，满足了高能物理探测、粒子辨别、核医学成像方面的需求。但其的光输出性能及透明度方面均未得到改善。
[0005]为了满足现代核医学、安检系统领域的应用，需要开发高密度、高原子序数和高光输出性能的闪烁陶瓷。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术的不足，本专利技术第一方面提供了一种复相透明闪烁陶瓷的制备方法，半固相法或液相法；
[0007]所述半固相法，包括以下步骤：
[0008]S1)原料溶解：分别将M相原料和S相原料，用硝酸、盐酸或两者的混合酸溶解；溶解澄清后加去离子水稀释成浓度为0.01～2mol/L的混合溶液B
‑
G1与B
‑
S1，混合溶液B
‑
G1中的溶质为M相原料，混合溶液B
‑
S1中的溶质为S相原料；所述M相原料中，各元素的摩尔比为Gd：A：Ce：Al：Ga＝(3
‑
3x
‑
3y)：3x：3y：5w：(5
‑
5w)；所述S相原料中，各元素的摩尔比为Gd：Ce：Al＝(1
‑
x
’
)：x
’
：w
’
；
[0009]S2)配制沉淀剂溶液：沉淀剂为氨水、碳酸氢铵或两者的混合；按离子沉淀需求量分别取氨水、碳酸氢铵或两者的混合，并用去离子水稀释成0.1～10mol/L的沉淀剂溶液C
‑
G1与C
‑
S1；
[0010]S3)前驱粉体合成：分别将混合溶液B
‑
G1与B
‑
S1滴加到沉淀剂溶液C
‑
G1与C
‑
S1中，在机械搅拌与超声震荡中，分别往沉淀剂溶液C
‑
G1与C
‑
S1中滴加混合溶液B
‑
G1与B
‑
S1，其中混合溶液B
‑
G1与B
‑
S1滴加速度为10～50mL/min，搅拌速度为100～600转/min；待沉淀完全后抽滤、洗涤、干燥、研磨过筛，分别得到粉体M
‑
pre与S
‑
pre；
[0011]S4)煅烧：将粉体M
‑
pre与S
‑
pre进行煅烧处理，分别得到具有M相以及S相的纳米粉体M
‑
p与S
‑
p；
[0012]S5)烧结与退火处理：按照一定比例分别称取M
‑
p与S
‑
p粉体，球磨混合后干压成型并经过烧结与退火处理得到复相透明闪烁陶瓷。
[0013]优选的，所述M相原料包括Gd的化合物、A的化合物、Ce的化合物、Al的化合物、Ga的化合物。
[0014]优选的，所述S相原料包括Gd的化合物、Ce的化合物、Al的化合物、Ga的化合物。
[0015]优选的，所述M相原料和S相原料均为高纯氧化物或可溶性盐。
[0016]优选的，所述A是Y、Lu、La中的一种或多种组合。
[0017]优选的，所述Gd、Ga、Y、Lu、La、Pr、Eu元素来源为高纯氧化物，Ce元素来源为CeO2或Ce2(CO3)3·
xH2O。
[0018]优选的，所述Al的化合物为硫酸铝、碳酸铝、硫酸铝铵中的一种或多种。
[0019]优选的，所述M相原料中，0.01<x≤0.5；0<y≤0.01；0.2≤w≤0.8。
[0020]优选的，所述S相原料中，0≤x
’
≤1；0≤w
’
≤1。
[0021]优选的，所述S相与M相的摩尔比为(0～50)：100，S相摩尔不为0；进一步优选的，为(0.05～5)：100。
[0022]优选的，所述液相法的步骤包括：
[0023]步骤L1)原料溶解：称量M相原料和S相原料；称量M相原料：按各元素的摩尔比为Gd：Y：Ce：Al：Ga＝3
‑
3x
‑
3y)：3x：3y：5w：(5
‑
5w)；称量碳酸铈、氧化钆、氧化钇、氧化镓以及十二水合硫酸铝铵，其中氧化镓的质量为6.1382g；称量S相原料：各元素的摩尔比为Gd：Ce：Al＝(1
‑
x
’
)：x
’
：w
’
，称量碳酸铈、氧化钆以及十二水合硫酸铝铵；其中将S相与M相的摩尔质量比为3：100；将M相和S相混合，将其溶于硝酸与盐酸的混合酸中，溶解澄清后，加去离子水配成浓度为0.3mol/L的混合溶液B2；
[0024]步骤L2)配制沉淀剂溶液：沉淀剂为氨水、碳酸氢铵或两者的混合。按离子沉淀需求量分别取氨水、碳酸氢铵或两者的混合，并用去离子水稀释成0.1～10mol/L的沉淀剂溶液C2；
[0025]步骤L3)前驱粉体合成：将混合溶液B2加到沉淀剂溶液C2，在机械搅拌与超声震荡中，滴加混合溶液B2，滴加速度为10～50mL/min，搅拌速度为100～600转/min；待沉淀完全后抽滤、洗涤、干燥、研磨过筛，得到混合前驱粉体MS
‑
pE；
[0026]步骤L4)煅烧：将粉体MS
‑
pE进行煅烧处理，得到具有M相以及S相的纳米粉体MS
‑
p；
[0027]步骤L5)烧结与退火处理：称取一定量MS
‑
p粉体，干压成型并经过烧结与退火处理得到透明闪烁陶瓷。
[0028]本专利技术中，采用半固相法和液相法，提高了复相透明闪烁陶瓷的光学性能。本专利技术人意外发现，将两相原料分开制备前驱体粉末，进行煅烧，采取球磨工艺按照一定比例将两相均匀混合，再进行烧结和退火，能得到纯度和均匀性均较好的复相透明闪烁陶瓷。将两相原料分开分别制备前驱体粉末，保证了最终得到的陶瓷材料的纯度和均匀性，避免产生夹杂相，影响本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复相透明闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，为半固相法或液相法；所述半固相法，包括以下步骤：S1)原料溶解：分别将M相原料和S相原料，用硝酸、盐酸或两者的混合酸溶解；溶解澄清后加去离子水稀释成浓度为0.01～2mol/L的混合溶液B
‑
G1与B
‑
S1，混合溶液B
‑
G1中的溶质为M相原料，混合溶液B
‑
S1中的溶质为S相原料；所述M相原料中，各元素的摩尔比为Gd：A：Ce：Al：Ga＝(3
‑
3x
‑
3y)：3x：3y：5w：(5
‑
5w)；所述S相原料中，各元素的摩尔比为Gd：Ce：Al＝(1
‑
x
’
)：x
’
：w
’
；S2)配制沉淀剂溶液：沉淀剂为氨水、碳酸氢铵或两者的混合；按离子沉淀需求量分别取氨水、碳酸氢铵或两者的混合，并用去离子水稀释成0.1～10mol/L的沉淀剂溶液C
‑
G1与C
‑
S1；S3)前驱粉体合成：分别将混合溶液B
‑
G1与B
‑
S1滴加到沉淀剂溶液C
‑
G1与C
‑
S1中，在机械搅拌与超声震荡中，分别往沉淀剂溶液C
‑
G1与C
‑
S1中滴加混合溶液B
‑
G1与B
‑
S1，其中混合溶液B
‑
G1与B
‑
S1滴加速度为10～50mL/min，搅拌速度为100～600转/min；待沉淀完全后抽滤、洗涤、干燥、研磨过筛，分别得到粉体M
‑
pre与S
‑
pre；S4)煅烧：将粉体M
‑
pre与S
‑
pre进行煅烧处理，分别得到具有M相以及S相的纳米粉体M
‑
p与S
‑
p；S5)烧结与退火处理：按照一定比例分别称取M
‑
p与S
‑
p粉体，球磨混合后干压成型并经过烧结与退火处理得到复相透明闪烁陶瓷。2.根据权利要求1所述的复相透明闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于：所述液相法的步骤包括：步骤L1)原料溶解：称量M相原料和S相原料；称量M相原料：按各元素的摩尔比为Gd：Y：Ce：Al：Ga＝3
‑
3x
‑
3y...

【专利技术属性】
技术研发人员：李中波，唐华纯，
申请(专利权)人：宁波市聚岭科技有限公司，
类型：发明
国别省市：