一种纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料及制备方法技术

本发明专利技术属于热障涂层材料领域，具体涉及一种超低热导率纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料及其制备方法，实验原料均为纳米级氧化物，并对A2B2O7型锆酸盐的A位、B位进行稀土掺杂，通过固相合成、喷雾造粒及二次烧结形成致密纳米结构团聚体。本发明专利技术的优势是从材料结构和成分设计两方面同时进行研究，将会是新型热障涂层材料的研究方向，采用本技术方案所获得的热障涂层粉体材料(La

【技术实现步骤摘要】
一种纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料及制备方法


[0001]本专利技术属于热障涂层材料领域，具体涉及一种超低热导率纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]热障涂层(Thermal Barrier Coatings)是一层陶瓷涂层，它沉积在耐高温金属或超合金的表面，对于基底材料起到隔热作用，降低基底温度，使得用其制成的器件(如发动机涡轮叶片)能在高温下运行，并且可以提高器件(发动机等)热效率达到60％以上。热障涂层可以明显降低基材温度、硬度高、化学稳定性好，具有防止高温腐蚀、延长热端部件使用寿命、提高发动机功率和减少燃油消耗等优点，TBCs的出现为大幅度改进航空发动机的性能开辟了新途径。目前广泛应用于热障涂层的材料是7～9％的氧化钇部分稳定氧化锆(8YSZ)，它虽然具有耐蚀、耐磨、耐热等性能，但由于其在1250℃会发生相变和烧结，使得涂层的热物理和力学性能急剧恶化，循环寿命降低。随着航空工业的发展，涡轮发动机的推重比越来越高，涡轮前进口温度也越来越高。显然8YSZ不能满足当下航空发动机更高性能的需求，所以开发新的热障涂层材料取代现役8YSZ成为必然趋势。
[0003]热导率作为热障涂层隔热性能的首要指标，如何降低热导率是热障涂层材料研究考虑的首要问题。随着有关稀土锆酸盐材料在TBCs方面的应用研究及关于A2B2O7型烧绿石结构高温相稳定及低热导率的报道，近些年来，稀土掺杂A2B2O7型结构锆酸盐的研究引起了国内外相关技术人员的高度关注，使其成为TBCs研究领域一个新的研究方向。相关研究机构纷纷开始进行各种有关稀土单掺杂和共掺杂锆酸盐的研究，其中以掺杂镧系元素居多。研究表明，合适的稀土元素掺杂量能够很好地改善锆酸盐材料的热学性能。Harvey等人曾研究了化学组成为(La1‑
x
Nd
x
)2Zr2O7(x＝0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)的这一系列固溶体的性质，发现整个系列均为完整的烧绿石结构，这说明对锆酸镧掺杂Nd
3+
不影响其晶体结构，仍然具有高温相稳定性。目前稀土掺杂锆酸盐材料的相关研究虽然较多，但材料多为微米结构，晶粒的大小对材料的性能有显著影响，正常情况下晶粒越小晶界越多，材料的综合性能越好。

技术实现思路

[0004]鉴于上述问题，本专利技术提供了一种纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料的制备方法，其特征在于：实验原料均为纳米级氧化物，并对A2B2O7型锆酸盐的A位、B位进行稀土掺杂，通过固相合成、喷雾造粒及二次烧结形成致密纳米结构团聚体。
[0005]进一步的，包括如下具体步骤，步骤1：制备La2Zr2O7为基材，并测试基材热导率；
[0006]步骤2：通过稀土元素单掺杂Nd
3+
部分替代La
3+
获得热障涂层材料(La1‑
x
Nd
x
)2Zr2O7，其中0＜x≤0.8；通过稀土元素单掺杂Ce
4+
部分替代Zr
4+
获得热障涂层材料(La1‑
x
Nd
x
)2Zr2O7，其中0＜y≤0.5；
[0007]步骤3：根据x取值不同，所得到不同的热障涂层材料(La1‑
x
Nd
x
)2Zr2O7与基材热导
率对比，获取热导率最低时x的取值，并获得对应热障涂层材料的物料配方A；
[0008]步骤4：根据y取值不同，所得到不同的热障涂层材料La2(Zr1‑
y
Ce
y
)2O7与基材热导率对比，获取热导率最低时y的取值，并获得对应热障涂层材料的物料配方B；
[0009]步骤5：采用配方A与配方B进行La、Zr位进行共掺杂配料，经过研磨、干燥、烧结炉冷后粉碎过筛获得新型热障涂层粉体材料(La1‑
x
Nd
x
)2(Zr1‑
y
Ce
y
)2O7粉末。
[0010]进一步的，所述La2Zr2O7基材,采用氧化物La2O3、ZrO2作为原材料，按摩尔比La2O3：ZrO2＝1：2进行配料，用混料机充分混合经过研磨、干燥、烧结炉冷后粉碎过筛制得。
[0011]进一步的，所述热障涂层材料(La1‑
x
Nd
x
)2Zr2O7，采用纯度为99.9％、平均粒度为20～30nm的稀土氧化物La2O3、Nd2O3、ZrO2作为原材料，根据x的取值范围,按照摩尔比(进行配料用混料机充分混合经过研磨、干燥、烧结炉冷后粉碎过筛制得。
[0012]进一步的，所述热障涂层材料La2(Zr1‑
y
Ce
y
)2O7，采用纯度为99.9％、平均粒度为20～30nm的氧化物La2O3、ZrO2、CeO2作为原材料，根据y的取值范围,按照摩尔比(进行配料用混料机充分混合经过研磨、干燥、烧结炉冷后粉碎过筛制得。
[0013]进一步的，所述步骤5中，用混料机将配料充分混合，混合后的粉料加入酒精，用球磨机在150～200转/分钟下混合充分研磨12～24h，干燥箱80～100℃烘干12～24h，将干燥后的粉体在1350～1500℃恒温18～24h进行烧结，使粉料充分发生固相合成反应，炉冷至室温后粉碎、过筛，获得初始合成粉末。
[0014]进一步的，将上述合成的初始纳米粉体里加入去离子水和聚乙烯吡咯烷酮粘接剂(PVP)进行8h的球磨，其中固含量(粉体含量)55％、粘结剂质量分数0.5％、球料比为4：1，形成浆料，之后采用高速离心式喷雾干燥机，在进口温度250℃、出口温度120℃、雾化盘转速为10000r/min的条件下造粒形成团聚体。
[0015]进一步的，对造粒形成团聚体进行二次烧结，烧结工艺为：从室温以3～5℃/min升温至450～550℃并保温2h，再以5℃/min升温至850～950℃并保温2h，最后以10℃/min的升温速度升至1350℃并保温3h，保温结束后随炉冷却，过筛后获得纳米团聚体。将粉体压制成直径12.5mm厚2mm的圆片，测其热导率。
[0016]进一步的，所述物料配方A：氧化物La2O3、Nd2O3、ZrO2作为原材料，按摩尔比La2O3：Nd2O3：ZrO2＝0.4：0.6：2；所述物料配方B：氧化物La2O3、ZrO2、CeO2作为原材料，按摩尔比La2O3：ZrO2：CeO2＝1：1.4：0.6。
[0017]根据本专利技术的另一方面，还提供了一种纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料，所述热障涂层粉体材料(La1‑
x
Nd
x
)2(Zr1‑
y
Ce
y
)2O7粉末为(La
0.4
Nd
0.6
)2(Zr
0.7
Ce
0.3
)2O7热障涂层材料，该热障涂层材料通过上述任一方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料的制备方法，其特征在于：实验原料均为纳米级氧化物，并对A2B2O7型锆酸盐的A位、B位进行稀土掺杂，通过固相合成、喷雾造粒及二次烧结形成致密纳米结构团聚体。2.如权利要求1所述的一种纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤，步骤1：制备La2Zr2O7为基材，并测试基材热导率；步骤2：通过稀土元素单掺杂Nd
3+
部分替代La
3+
获得热障涂层材料(La1‑
x
Nd
x
)2Zr2O7，其中0＜x≤0.8；通过稀土元素单掺杂Ce
4+
部分替代Zr
4+
获得热障涂层材料(La1‑
x
Nd
x
)2Zr2O7，其中0＜y≤0.5；步骤3：根据x取值不同，所得到不同的热障涂层材料(La1‑
x
Nd
x
)2Zr2O7与基材热导率对比，获取热导率最低时x的取值，并获得对应热障涂层材料的物料配方A；步骤4：根据y取值不同，所得到不同的热障涂层材料La2(Zr1‑
y
Ce
y
)2O7与基材热导率对比，获取热导率最低时y的取值，并获得对应热障涂层材料的物料配方B；步骤5：采用配方A与配方B进行La、Zr位进行共掺杂配料，经过研磨、干燥、烧结炉冷后粉碎过筛获得新型热障涂层粉体材料(La1‑
x
Nd
x
)2(Zr1‑
y
Ce
y
)2O7粉末。3.如权利要求1所述的一种纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料的制备方法，其特征在于：所述La2Zr2O7基材,采用氧化物La2O3、ZrO2作为原材料，按摩尔比La2O3：ZrO2＝1：2进行配料，用混料机充分混合经过研磨、干燥、烧结炉冷后粉碎过筛制得。4.如权利要求2所述的一种纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料的制备方法，其特征在于：所述热障涂层材料(La1‑
x
Nd
x
)2Zr2O7，采用纯度为99.9％、平均粒度为20～30nm的稀土氧化物La2O3、Nd2O3、ZrO2作为原材料，根据x的取值范围，按照摩尔比进行配料用混料机充分混合经过研磨、干燥、烧结炉冷后粉碎过筛制得。5.如权利要求2所述的一种纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料的制备方法，其特征在于：所述热障涂层材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓燕，薛健，肖飞，岳鑫，吕延庆，赵洪俭，张福林，
申请(专利权)人：辽宁省轻工科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：