一种活性硅微粉的生产方法技术

本发明专利技术公开一种活性硅微粉的生产方法，属于封装材料生产技术领域，包括以下步骤：将球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥后升温至400

【技术实现步骤摘要】
一种活性硅微粉的生产方法


[0001]本专利技术涉及封装材料生产
，具体涉及一种活性硅微粉的生产方法。

技术介绍

[0002]硅微粉是一种非常重要的无机非金属功能性填料，被广泛应用于电工电子、硅橡胶、涂料、胶粘剂、灌封料等领域，随着近几年5G、大数据、人工智能的技术发展，应用于电子行业的硅微粉技术得已突飞猛进。然而，在现有技术中，硅微粉在应用到电子行业时有着诸多问题：一是与树脂体系相容性差；由于硅微粉属无机物，在电子行业应用中前提要与环氧树脂相结合，这就造成了有机与无机的结合相容性差的问题，这是有机无机基本特性决定的，正是由于该原因，使硅微粉在作为填料应用于电子行业时，难以在树脂体系中分散均匀，也难以与基体材料形成强有力的结合力，使基体某些性能下降；二是粒径的分布不均匀且分布较宽，容易造成板材的流胶和鱼目不良现象。
[0003]针对硅微粉与树脂体系相容性差的问题，现有技术通常采用改性工艺如硅烷偶联剂等进行表面改性，虽提高了相容性，但降低了硅微粉的纯度；针对粒径分布不均匀的问题，现有技术通常采用两次粉碎分级工艺，以达到控制大颗粒，让粒径分布更合理，但多级粉碎得到的通常是外形无规则、多呈菱形角状的硅微粉，其球形度较差。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术提供一种活性硅微粉的生产方法。
[0005]本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：
[0006]一种活性硅微粉的生产方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥后升温进行热处理，冷却后制得所述活性硅微粉。
[0008]在一些优选的实施方式中，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中聚二甲基硅氧烷的质量浓度为2
‑
8wt％。
[0009]在一些优选的实施方式中，所述球形硅微粉在所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中的分散比为(1
‑
4)g/100mL。
[0010]在一些优选的实施方式中，所述热处理为在400
‑
600℃下保温0.5
‑
1h。
[0011]在一些优选的实施方式中，所述球形硅微粉的制备方法包括以下步骤：
[0012](1)称取5
‑
碘间苯二甲酸并溶解在无水二氯甲烷中，加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和1
‑
羟基苯并三氮唑，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6
‑
12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，干燥后得到粉末产物A；
[0013](2)分别称取所述粉末产物A、1,3,5
‑
三乙炔基苯并加入到三乙胺溶液中混合，经通氮除气脱氧后再在保护气氛下，加入四(三苯基膦)钯和碘化亚铜作催化剂，并在室温下
搅拌反应6
‑
12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，纯化产物再在四氢呋喃和甲醇的混合溶剂中沉淀，得到粉末产物B；
[0014](3)称取所述粉末产物B并分散溶解在二氯甲烷溶剂中，加入1
‑
羟基苯并三氮唑和羧基化笼型聚倍半硅氧烷，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6
‑
12h，再加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和羧基化笼型聚倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液并继续搅拌反应10
‑
18h，加入四氢呋喃和甲醇的混合溶剂稀释，固液分离，沉淀依次以甲醇和去离子水洗涤，干燥得到粉末产物C；
[0015](4)在保护气氛下，将所述粉末产物C升温至500
‑
800℃并保温1
‑
2h，随后气氛切换为含氧气氛继续保温1
‑
2h，冷却后制得所述球形硅微粉。
[0016]在一些优选的实施方式中，步骤(1)中所述5
‑
碘间苯二甲酸与所述氨基化笼型聚倍半硅氧烷、所述1
‑
羟基苯并三氮唑、所述二环己基碳二亚胺的质量比例为1：(9
‑
12)：(1
‑
1.4)：(1.5
‑
1.7)。
[0017]在一些优选的实施方式中，步骤(2)中所述粉末产物A与所述1,3,5
‑
三乙炔基苯、所述三乙胺、所述四(三苯基膦)钯和所述碘化亚铜的质量比例为1：(0.02
‑
0.025)：(10
‑
15)：(0.005
‑
0.008)：(0.001
‑
0.002)。
[0018]在一些优选的实施方式中，步骤(3)中所述粉末产物B与所述1
‑
羟基苯并三氮唑、所述羧基化笼型聚倍半硅氧烷和所述二环己基碳二亚胺的质量比例为10：(1
‑
1.4)：(9
‑
12)：(1.5
‑
1.7)；步骤(3)所述氨基化笼型聚倍半硅氧烷和第二次加入的所述羧基化笼型聚倍半硅氧烷与所述粉末产物B的质量比例为(2.5
‑
4.0)：(1.9
‑
3.2)：1。
[0019]本专利技术的另一目的在于提供一种由前述生产方法制备得到的活性硅微粉。
[0020]本专利技术的有益效果为：
[0021]针对现有技术中硅微粉与与树脂体系相容性差的问题，本专利技术在现有的球形硅微粉基础上，以聚二甲基硅氧烷对所述球形硅微粉进行表面改性，再通过高温热处理，热条件下的聚二甲基硅氧烷挥发并降解为非晶态的硅氧化物覆盖在所述球形硅微粉表面，一方面可降低所述硅微粉的表面不规则度，同时提高了硅微粉的表面疏水性，进而增强与树脂体系间的相容性；针对现有技术中硅微粉球形度不高的问题，本专利技术提供一种高球形度的硅微粉制备方法，具体的，本专利技术以5
‑
碘间苯二甲酸为二元羧酸交联材料，在缩合剂作用下与氨基化的笼型聚倍半硅氧烷脱水成键，形成以苯环连接的二笼型聚倍半硅氧烷，再以三乙炔基苯为中心，通过交叉偶联反应连接形成支化的多笼型聚倍半硅氧烷，再通过氨基
‑
羧基的酰胺成键反应交替形成由多重笼型聚倍半硅氧烷层叠的球形树枝状大分子，最后经热处理稳定化，热处理保留了其树枝状的球形结构，进而得到具有高球形度的二氧化硅微粉，制备得到的硅微粉具有良好的球形度，且粒径均匀，填充率高。
具体实施方式
[0022]结合以下实施例对本专利技术作进一步描述。
[0023]实施例1
[0024]一种活性硅微粉的生产方法，包括以下步骤：
[0025]S1、将球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥后升温至550℃，并保温热处理40min，冷却后制得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥后升温进行热处理，冷却后制得所述活性硅微粉。2.根据权利要求1所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中聚二甲基硅氧烷的质量浓度为2
‑
8wt％。3.根据权利要求1所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，所述球形硅微粉在所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中的分散比为(1
‑
4)g/100mL。4.根据权利要求1所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，所述热处理为在400
‑
600℃下保温0.5
‑
1h。5.根据权利要求1所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，所述球形硅微粉的制备方法包括以下步骤：(1)称取5
‑
碘间苯二甲酸并溶解在无水二氯甲烷中，加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和1
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羟基苯并三氮唑，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6
‑
12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，干燥后得到粉末产物A；(2)分别称取所述粉末产物A、1,3,5
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三乙炔基苯并加入到三乙胺溶液中混合，经通氮除气脱氧后再在保护气氛下，加入四(三苯基膦)钯和碘化亚铜作催化剂，并在室温下搅拌反应6
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12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，纯化产物再在四氢呋喃和甲醇的混合溶剂中沉淀，得到粉末产物B；(3)称取所述粉末产物B并分散溶解在二氯甲烷溶剂中，加入1
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羟基苯并三氮唑和羧基化笼型聚倍半硅氧烷，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6
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12h，再加入氨基...

【专利技术属性】
技术研发人员：钮计芹，
申请(专利权)人：江苏海格新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：