一种噻虫嗪的合成方法技术

本发明专利技术涉及药物合成技术领域，具体公开了一种噻虫嗪的合成方法。所述方法包括：a.将3

【技术实现步骤摘要】
一种噻虫嗪的合成方法


[0001]本专利技术涉及杀虫药物合成
，尤其涉及一种噻虫嗪的合成方法。

技术介绍

[0002]噻虫嗪作为一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。
[0003]目前合成噻虫嗪主要以DMF(N,N
‑
二甲基甲酰胺)做溶剂，以碳酸钾做缚酸剂，通过噁二嗪与2
‑
氯
‑
5氯甲基噻唑反应得到噻虫嗪，如式I所示反应式。
[0004][0005]上述合成方法中碳酸钾用量大，生产成本高，同时会导致产物中有大量的碳酸氢钾和氯化钾，为提纯产物，需加大量水来溶解碳酸氢钾和氯化钾，产生废水较多。其次，在碱性条件下，2
‑
氯
‑
5氯甲基噻唑较容易反生分解，造成噻虫嗪收率低。

技术实现思路

[0006]针对上述问题，本专利技术提供一种收率高、产物纯度高噻虫嗪合成方法。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种噻虫嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将3
‑
甲基
‑4‑
硝基亚胺基
‑
1,3,5
‑
噁二嗪与有机强碱加入到有机溶剂中反应生成噁二嗪盐，当噁二嗪质量含量低于0.5％后，得噁二嗪盐反应液；b.调节所述噁二嗪盐反应液pH值至中性，然后加入2
‑
氯
‑5‑
氯甲基噻唑，在50
‑
60℃反应，至噁二嗪盐质量含量低于0.5％，得噻虫嗪盐反应液；c.在所述噻虫嗪盐反应液中加水，洗去杂质，降温，离心，得到噻虫嗪。2.如权利要求1所述的噻虫嗪的合成方法，其特征在于，步骤a中所述有机强碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或叔丁醇钠；和/或所述有机溶剂为DMF、二氯乙烷、二氯甲烷或碳酸二甲酯。3.如权利要求2所述的噻虫嗪的合成方法，其特征在于，所述有机强碱为甲醇钠，所述有机溶剂为DMF。4.如权利要求1所述的噻虫嗪的合成方法，其特征在于，步骤a中反应的温度为40
‑
60℃，反应的时间为0.5h
‑
1.5h。5.如权利要求1或2所述的噻虫嗪合成方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：储德勇，尹明罡，史三冬，
申请(专利权)人：河北德瑞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：