一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法及电池级磷酸铁技术方案

本发明专利技术提供一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：取磷酸铁污水处理系统产生的污泥，加入一定量的稀硫酸溶液，在常温下进行搅拌，溶解反应一段时间至固体完全溶解，过滤得滤液；向滤液中加入一定量的H2O2溶液，在常温条件下搅拌反应一段时间，然后在加热条件下反应一段时间；向滤液中加入磷源，调节滤液中磷铁的摩尔比，用碳酸钠溶液调节滤液pH值，在加热条件下进行沉淀反应，当滤液由黄色变为白色，停止加热，待冷却后得到混合液；对混合液进行离心分离再洗涤，得到二水磷酸铁；将二水磷酸铁在一定温度条件下空气氛围下烧结，粉碎过筛即可得到电池级磷酸铁。铁。铁。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法及电池级磷酸铁


[0001]本专利技术涉及磷酸铁的制备方法，尤其涉及一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法以及采用所述回收制备方法制备的电池级磷酸铁。

技术介绍

[0002]随着新能源行业的高速发展，中国磷酸铁锂材料出货量高速增长，相比三元电池，磷酸铁锂电池成本更具优势。在当前“碳达峰”和“碳中和”被明确提上日程的前提下，磷酸铁锂的需求量大增，导致磷酸铁锂的供应严重不足。磷酸铁锂主要采用无水磷酸铁制备，现有无水磷酸铁主要以钠法生产为主，磷源多为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵等等，价格处于高位运行状态，且磷源种类相对单一，受上游磷矿市场影响较大，故开发一种新的磷源是磷酸铁行业亟待解决的一个新技术问题。
[0003]在钠法磷酸铁制备工艺中，涉及到压滤和滤饼的多次水洗等工序，在这些过程中，会产生含有大量Fe
3+
离子和PO
43
‑
离子的废水，这些废水流入污水处理系统，以将废水绿色化处理，从而达到无污染的排放标准。因此，在处理废水的同时，会产生较多的含Fe
3+
离子和PO
43
‑
离子的污泥。该污泥中含有较丰富的铁元素和磷元素，其Fe含量可达12％，P含量可达6％，磷含量与较低品位磷矿石相当，是一种潜在的待发掘的磷矿资源。目前，关于如何低成本高价值回收磷酸铁污水处理系统的污泥，国内外还没有相关专利和研究报道。

技术实现思路

[0004]鉴于以上内容，本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出了一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法。本方法适合用于将磷酸铁污水处理系统中的污泥进行回收，并制备得到电池级磷酸铁。
[0005]为此，第一方面，本专利技术实施例提供了一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，其用于将磷酸铁污水处理系统中产生的污泥进行回收，并制备得到电池级磷酸铁，所述方法包括以下步骤：
[0006]步骤S1：取磷酸铁污水处理系统产生的污泥，加入一定量的稀硫酸溶液，在常温下进行搅拌，溶解反应一段时间至固体完全溶解，过滤得到深褐色滤液；
[0007]步骤S2：向滤液中加入一定量的H2O2溶液，在常温条件下搅拌反应一段时间，然后在加热条件下反应一段时间；
[0008]步骤S3：向滤液中加入磷源，调节滤液中磷铁的摩尔比，用碳酸钠溶液调节滤液pH值，在加热条件下进行沉淀反应，当滤液由黄色变为白色，停止加热，待冷却后得到混合液；
[0009]步骤S4：对混合液进行离心分离再洗涤，得到二水磷酸铁、母液以及洗涤液，母液和洗涤液进入污水处理系统循环；
[0010]步骤S5：将二水磷酸铁在一定温度条件下空气氛围下烧结，粉碎过筛即可得到电池级磷酸铁。
[0011]优选地，在步骤S1中，稀硫酸溶液可以为10
‑
30wt％的稀硫酸溶液，按照质量比，污泥质量：稀硫酸质量＝[1.1
‑
1.5]：1。
[0012]优选地，在步骤S1中，搅拌速率为300rpm，溶解反应时间为0.5h。
[0013]优选地，在步骤S2中，H2O2溶液为27.0wt％的H2O2溶液，H2O2溶液的加入量按照H2O2与滤液中锰元素的物质的量比为n(H2O2)：n(Mn)＝[0.5
‑
0.55]：1确定。
[0014]优选地，在步骤S2中，常温条件下，搅拌速率为300rpm，反应0.5h，加热条件下，加热温度为45
‑
65℃，搅拌速率为300rpm，反应时间为0.5h。
[0015]优选地，在步骤S3中，所述磷源可以为磷酸、磷酸一铵、磷酸钠等物质。
[0016]优选地，在步骤S3中，滤液中磷铁的摩尔比调节范围为n(P)：n(Fe)＝1.00
‑
1.05，滤液pH值调节范围为2
‑
3，加热温度为90
‑
95℃。
[0017]优选地，在步骤S4中，对混合液进行离心分离再洗涤后，可以有效去除混合液中的Ca、Mg、Mn、Na等元素。
[0018]优选地，在步骤S5中，加热温度可以为600
‑
700℃。
[0019]第二方面，本专利技术实施例提供了一种应用上述第一方面所提供的磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法得到的电池级磷酸铁。
[0020]本专利技术实施例提供的磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法得到的电池级磷酸铁，巧妙使用双氧水，与污泥中高价态的锰发生氧化还原反应，将锰元素还原到较低价态，从而通过水洗的方式去除杂质，并通过离心分离、洗涤及烧结等程序，可以合成得到电池级磷酸铁，重新应用到磷酸铁锂的生产当中。本方法大大降低了生产成本，经济效益明显，并且本方法生产过程无废液、无废渣，回收成本低，附加值高，实现了真正意义磷酸铁污水处理系统中污泥的循环再生利用。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例提供的磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法的流程图；
[0022]图2为通过本专利技术实施例1提供的磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法制备的磷酸铁的XRD图；
[0023]图3为通过本专利技术实施例1提供的磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法制备的磷酸铁的SEM图；
具体实施方式
[0024]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0025]下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本专利技术的不同结构。为了简化本专利技术的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本专利技术。此外，本专利技术可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外，本专利技术提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到
其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。
[0026]在磷酸铁的生产工艺过程中，会产生较多废水，废水经过污水站系统化处理，以污泥的形式，将水中的铁、磷及金属杂质等沉淀下来，从而达到绿色无污染的排放标准。对该污泥进行分析，成分表如表1所示：
[0027]表1、磷酸铁污水处理系统中的污泥的成分表
[0028][0029]本专利技术实施例提供了一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，用于将磷酸铁污水处理系统产生的污泥进行回收处理，并制备得到电池级磷酸铁。如图1所示，本方法包括：
[0030]步骤S1：取磷酸铁污水处理系统产生的污泥，加入一定量的稀硫酸溶液，在常温下进行搅拌，溶解反应一段时间至固体完全溶解，过滤得到深褐色滤液；
[0031]其中，磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，其用于将磷酸铁污水处理系统中产生的污泥进行回收，并制备得到电池级磷酸铁，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤S1：取磷酸铁污水处理系统产生的污泥，加入一定量的稀硫酸溶液，在常温下进行搅拌，溶解反应一段时间至固体完全溶解，过滤得到深褐色滤液；步骤S2：向滤液中加入一定量的H2O2溶液，在常温条件下搅拌反应一段时间，然后在加热条件下反应一段时间；步骤S3：向滤液中加入磷源，调节滤液中磷铁的摩尔比，用碳酸钠溶液调节滤液pH值，在加热条件下进行沉淀反应，当滤液由黄色变为白色，停止加热，待冷却后得到混合液；步骤S4：对混合液进行离心分离再洗涤，得到二水磷酸铁、母液以及洗涤液，母液和洗涤液进入污水处理系统循环；步骤S5：将二水磷酸铁在一定温度条件下空气氛围下烧结，粉碎过筛即可得到电池级磷酸铁。2.根据权利要求1所述的磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，其特征在于，在步骤S1中，稀硫酸溶液可以为10
‑
30wt％的稀硫酸溶液，按照质量比，污泥质量：稀硫酸质量＝[1.1
‑
1.5]：1。3.根据权利要求1所述的磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，其特征在于，在步骤S1中，搅拌速率为300rpm，溶解反应时间为0.5h。4.根据权利要求1所述的磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，其特征在于，在步骤S2中，H2O2溶液为27.0wt％的H2O2溶液，H2O2溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：何雅，孙杰，魏义华，王斌，王小婷，陈伊静，王晓，权立，李浩，
申请(专利权)人：湖北融通高科先进材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：