一种多孔结构类水滑石的可控制备方法技术

本发明专利技术属于类水滑石制备技术领域，具体涉及一种多孔结构类水滑石的可控制备方法；本发明专利技术通过在LDH成核和生长阶段，加入分子量低及酸酐含量高的SMA，使不同疏水性的LDH层板在沉降过程中可以无序堆叠，从而避免了模板法制备水滑石易剥落、碱刻蚀法易破坏类水滑石原始结构的问题。本发明专利技术采用的堆叠法可通过控制得到表面呈多孔结构的类水滑石。表面呈多孔结构的类水滑石。表面呈多孔结构的类水滑石。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔结构类水滑石的可控制备方法


[0001]本专利技术属于类水滑石制备
，具体涉及一种多孔结构类水滑石的可控制备方法。

技术介绍

[0002]水滑石是一类具有层状结构的复合金属氢氧化物，它是由带正电荷的金属氢氧化物层和层间平衡阴离子构成，类水滑石可以是钙铝水滑石、镍铁水滑石、镁锶铁水滑石、镁铁水滑石等。LDHs不仅具有稳定的层状结构，具有较高的纵横比、比表面积和丰富的层间界面，且具有较好的生物相容性，广泛应用于催化、吸附、医药等领域。
[0003]由于水滑石层板内存在强共价键作用，层间则存在一种弱相互作用力，即层间客体阴离子与主体层板之间以静电引力、氢键或范德华力等弱化学键连接，使得类水滑石层板紧密堆叠，制备得到的类水滑石表面通常无孔，使得其在应用过程中受限。目前多孔水滑石的制备多采用模板法，如公开号为CNN114848897A的中国专利公开了一种多孔羟基磷灰石
‑
水滑石复合材料及其制备方法和应用，其是在其他多孔材料表面原位生长进行制备，但该方法得到的水滑石与多孔材料表面结合力差，易从多孔材料表面剥落。公开号为CN113299490A的中国专利公开了一种多孔结构镍钛铝水滑石超级电容器电极材料制备方法，其是将水滑石粉末在NaOH溶液中进行碱刻蚀，从而得到多孔纳米结构的类水滑石，但该方法易破坏类水滑石的原始结构。
[0004]因此，实有必要提供一种多孔类水滑石的可控制备方法以解决上述问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术为解决上述问题，提供了一种多孔结构类水滑石的可控制备方法。
[0006]具体是通过以下技术方案来实现的：
[0007]1、一种多孔结构类水滑石的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008]S1:在含有二价金属离子和三价金属离子的混合金属盐溶液中，用碱溶液调节反应过程中的pH值，使体系的PH值不超过10；
[0009]进一步，所述的二价金属离子盐中的二价金属离子为可生成氢氧化物的二价金属离子，具体为Mg
2+
、Co
2+
、Ni
2+
、Zn
2+
、Cu
2+
、Mn
2+
、Ca
2+
中的一种或几种；三价金属离子盐中的三价金属离子为可生成氢氧化物的三价金属离子，具体为Al
3+
、Fe
3+
、Co
3+
、Cr
3+
、Ga
3+
中的一种或几种；所述混合金属盐溶液中的阴离子为NO3‑
，二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为(2
‑
5):(1
‑
3)；三价金属离子盐与所述SMA的质量比为1:(1
‑
5)；
[0010]进一步，反应的温度为25
‑
80℃，碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的其中一种；
[0011]S2：向S1反应后的混合溶液中加入SMA，磁力搅拌6
‑
48h；
[0012]所述的SMA分子量为5500，马来酸酐含量为42％；
[0013]S3：向S2反应后的混合溶液中，加入一定量的溶剂，继续搅拌0.5
‑
3h；
[0014]进一步，所述有机溶剂为水溶性溶剂，具体为甲醇、乙醇、丙醇、N,N
‑
二甲基乙酰胺中的一种；LDH混合溶液和溶剂的体积比为1
‑
0.2:1；
[0015]S4:倒掉上清液，将离心得到的沉淀物置于60度烘箱中烘干，即得到多孔类水滑石。
[0016]综上所述，本专利技术的有益效果在于：在LDH成核和生长阶段，加入分子量低及酸酐含量高的SMA，该SMA在碱性条件下开环，得到具有溶于水但不溶于溶剂性质的SMA盐，利用这一性质，在LDH老化后(此时部分SMA作为层间阴离子进入LDH层板间，部分SMA盐存在老化溶液中)加入水溶性溶剂，使部分SMA盐从水溶液中析出，析出的SMA沉积在LDH表面；一方面，由于有机改性水滑石具有一定疏水性性质，而SMA盐具有亲水性，其沉积在LDH表面的SMA盐起到亲水改性的作用，可调控类水滑石的疏水性，另一方面，SMA盐析出越多，更多的SMA盐沉积在LDH表面，并在重力作用下，LDH在溶液中发生沉降，使不同疏水性的LDH层板在沉降过程中可以无序堆叠，从而产生多孔结构，控制得到表面呈多孔结构的类水滑石。避免了现有技术中模板法制备水滑石易剥落、碱刻蚀法易破坏类水滑石原始结构的问题。
附图说明
[0017]图1为X射线衍射实验图谱；其中(a)为实施例1的图谱，(b)为实施例2的图谱，(c)为实施例3的图谱，(d)为实施例4的图谱。
[0018]图2为红外实验图谱；其中(a)为实施例1的图谱，(b)为实施例2的图谱，(c)为实施例3的图谱，(d)为实施例4的图谱。
[0019]图3为实施例1滴加丙酮前后混合体系溶液对比图。
[0020]图4为实施例1制备得到的多孔类水滑石SEM图。
[0021]图5为实施例2制备得到的多孔类水滑石SEM图。
[0022]图6为实施例3制备得到的多孔类水滑石SEM图。
[0023]图7为实施例4制备得到的多孔类水滑石SEM图。
[0024]图8为对比实验的SEM图。
[0025]图9为样品1的SEM图。
[0026]图10为样品2的SEM图。
[0027]图11为样品3的SEM图。
[0028]图12为样品4的SEM图。
具体实施方式
[0029]下面对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明，但本专利技术并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本专利技术权利要求所要求保护的范围。
[0030]实施例1
[0031](1)取0.025mol的Mg(NO3)2·
6H2O及0.0125mol的Al(NO3)3·
9H2O倒入A1烧杯并加入50ml去离子水溶解；加入磁搅拌子，并将pH计插入B1三口烧瓶中，将B1三口烧瓶中的温度调整到80℃，将磁搅拌子的转速调整到500转/min，然后用氢氧化钠调节反应过程中的pH值，PH小于10则补充氢氧化钠使体系的PH值始终保持在10左右。滴入完毕后加入23.5gSMA，
再搅拌6h；
[0032](2)上述步骤完成后，向混合体系溶液中加入30ml的丙酮，搅拌2h，将上层清液去掉后再得到沉降物，将沉淀物放入60℃烘箱中烘干，得到的产物即为多孔的水滑石类纳米材料。
[0033]实施例2
[0034](1)取0.025mol的Cu(NO3)2·
6H2O及0.0375mol的Fe(NO3)3·
9H2O倒入A1烧杯并加入50ml去离子水溶解；加入磁搅拌子，并将pH计插入B1三口烧瓶中，于室温条件下，将磁搅拌子的转速调整到500转本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔结构类水滑石的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:在含有二价金属离子和三价金属离子的混合金属盐溶液中，用碱溶液调节反应过程中的pH值，使体系的PH值不超过10；S2：向S1反应后的混合溶液中加入SMA，磁力搅拌6
‑
48h；所述的SMA分子量为5500，马来酸酐含量为42％；S3：向S2反应后的混合溶液中，加入一定量的有机溶剂，继续搅拌0.5
‑
3h；S4:倒掉上清液，将离心得到的沉淀物置于60度烘箱中烘干，即得到多孔类水滑石。2.如权利要求1所述的一种多孔结构类水滑石的可控制备方法，其特征在于，所述的二价金属离子盐中的二价金属离子为可生成氢氧化物的二价金属离子，具体为Mg
2+
、Co
2+
、Ni
2+
、Zn
2+
、Cu
2+
、Mn
2+
、Ca
2+
中的一种或几种；三价金属离子盐中的三价金属离子为可生成氢氧化物的三价金属离子，具体为Al
...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦迎，高姗，
申请(专利权)人：秦迎，
类型：发明
国别省市：