纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用，所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料含有纳米零价铁和镍铝双金属水滑石，纳米零价铁原位生长在镍铝双金属水滑石上。本发明专利技术的纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料对硝酸盐氮具有高效的还原性能，并且还原产物氨的选择性高。并且还原产物氨的选择性高。并且还原产物氨的选择性高。

【技术实现步骤摘要】
纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用


[0001]本专利技术属于纳米零价铁功能化材料领域，具体涉及一种纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用。

技术介绍

[0002]随着社会经济的发展，工农业生产过程中产生的各类污染日益严重，特别是与人类生存与生活紧密相关的各种地下水与地表水污染，这对生态环境和人类健康都造成了极大威胁。硝酸盐是水体中氮污染物的主要存在形式，主要通过城市径流、农药使用、工业废物的不当排放、废物浸出等方式进入地下水和淡水湖泊。我国地下水硝酸盐污染问题也不可小觑。有研究人员曾检测过四川省德阳市地下水硝酸盐含量，发现其平均浓度已超过20mg
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‑1。世界卫生组织规定在生活饮用水中对硝酸盐氮的最大允许量≤50mg
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‑1，我国早在2007年便将饮用水中硝酸盐的限定值降至10mg
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‑1。硝酸盐浓度过高时，会导致水体中藻类的大量繁殖，并且转化为亚硝酸盐，威胁人类健康。因此研发高效、稳定的技术去除水中硝酸盐越来越受到研究人员的关注。
[0003]目前，针对水体硝酸盐氮污染，常见的处理技术主要包括反渗透、离子交换、生物脱氮、电催化和化学还原。其中，纳米零价铁材料具有低廉易得，反应活性好，无二次污染，还原性能好(还原电势
‑
0.447V Fe/Fe(II))等优点，近年来受到了广泛的关注。但随着研究的深入，该类材料在使用中普遍存在一些问题：1)纳米颗粒分散性差，因重力、磁性等原因，颗粒易发生团聚；2)材料易钝化且稳定性较差，降低了其电子利用率以及材料重复使用效果。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用，对硝酸盐氮具有高效的还原性能，并且还原产物氨的选择性高。
[0005]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用，所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料含有纳米零价铁和镍铝双金属水滑石，纳米零价铁原位生长在镍铝双金属水滑石上。
[0007]作为优选的技术方案，所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料中，镍铝双金属水滑石的质量含量为9％
‑
50％，纳米零价铁的质量含量为50％
‑
91％。
[0008]作为优选的技术方案，所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料中，镍铝双金属水滑石的质量含量为25％
‑
50％，纳米零价铁的质量含量为50％
‑
75％。
[0009]作为优选的技术方案，所述纳米零价铁的粒径大小为30
‑
50nm。
[0010]作为优选的技术方案，所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料的制备方法包括以下步骤：
[0011](1)将镍盐和铝盐混合溶解于水中，加入尿素作为沉淀剂，然后进行水热反应，将固体沉淀分离、洗涤、干燥，得到镍铝双金属水滑石；
[0012](2)将步骤(1)得到的镍铝双金属水滑石分散于含有铁盐的溶液中，然后在惰性气体环境下加入还原剂进行液相还原反应，将固体沉淀分离、洗涤、干燥，得到纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料。
[0013]作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，水热反应温度为90
‑
120℃。
[0014]作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，镍盐为Ni(NO3)2·
6H2O、NiCl2·
6H2O中的一种或几种混合，铝盐为Al(NO3)3·
9H2O、Al(Cl)3·
9H2O、Al2(SO4)3·
9H2O中的一种或几种混合。
[0015]作为优选的技术方案，所述步骤(2)中，铁盐为Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3·
xH2O、FeCl3中的一种或几种混合，还原剂为硼氢化钠、亚硫酸钠、次磷酸的一种或几种混合。
[0016]作为优选的技术方案，将所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料加入含有硝酸盐的水体中反应。
[0017]作为优选的技术方案，所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料的加入量按每毫克硝酸盐加入15
‑
30毫克纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料。
[0018]本专利技术的有益效果在于：
[0019]1、本专利技术将纳米零价铁原位生长在镍铝双金属水滑石片上，不仅可以大幅度提升纳米零价铁材料的分散性，改善因磁性效应团聚的缺陷，同时还提高了材料的稳定性；
[0020]2、本专利技术还发现，纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料针对硝酸盐氮的去除有出人意料的高还原活性，原因可能是纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料表面带正电，与硝酸盐氮及其中间产物结合更强，从而强化了其还原硝酸根的能力，并且提高了反应速率。
附图说明
[0021]为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图进行说明：
[0022]图1为实施例1制备的nFe0/NiAl
‑
LDH的SEM图。
[0023]图2为实施例1制备的nFe0/NiAl
‑
LDH和实施例1的中间产物NiAl
‑
LDH的XRD图。
[0024]图3为nFe0/NiAl
‑
LDH对硝酸盐氮的去除率随时间变化图。
[0025]图4为nFe0/NiAl
‑
LDH对硝酸盐氮的还原产物分布随时间变化图。
[0026]图5为nFe0/NiAl
‑
LDH和nFe0对硝酸盐氮的去除率随时间变化对比图。
[0027]图6为nFe0/NiAl
‑
LDH和nFe0对硝酸盐氮的反应速率对比图。
[0028]图7为nFe0/NiAl
‑
LDH、nFe0、nFe0/MgAl
‑
LDH对硝酸盐氮的去除率随时间变化对比图。
具体实施方式
[0029]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0030]实施例1：制备纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料(记为nFe0/NiAl
‑
LDH)
[0031](1)将Ni(NO3)2·
6H2O、Al(NO3)3·
9H2O溶解在去离子水里，并且加入尿素作为沉淀剂，磁力搅拌至全部溶解后转移至水热釜中密封，放入电热恒温鼓风干燥箱内120℃下反应24h；反应结束后冷却至室温，将固体沉淀分离、洗涤、干燥，制得镍铝双金属水滑石；
[0032](2)通入惰性气体，将Fe(NO3)3(按Fe含量为50mg称取)溶解于无氧水中制备铁盐溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用，其特征在于：所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料含有纳米零价铁和镍铝双金属水滑石，纳米零价铁原位生长在镍铝双金属水滑石上。2.根据权利要求1所述的纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用，其特征在于：所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料中，镍铝双金属水滑石的质量含量为9％
‑
50％，纳米零价铁的质量含量为50％
‑
91％。3.根据权利要求2所述的纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用，其特征在于：所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料中，镍铝双金属水滑石的质量含量为25％
‑
50％，纳米零价铁的质量含量为50％
‑
75％。4.根据权利要求1所述的纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用，其特征在于：所述纳米零价铁的粒径大小为30
‑
50nm。5.根据权利要求1所述的纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料在还原硝酸盐氮中的应用，其特征在于：所述纳米零价铁/镍铝双金属水滑石复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)将镍盐和铝盐混合溶解于水中，加入尿素作为沉淀剂，然后进行水热反应，将固体沉淀分离、洗涤、干燥，得到镍铝双金属水滑石；(2)将步骤(1)得到的镍铝双金属水滑石分散于含有铁盐的溶液中，然后在惰性气体环境下加入还原剂进行液相还原反应，...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋光明，彭惠惠，李逍雨，吕晓书，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：