一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石及其制备方法技术

一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石，其特征在于其比表面积为300

【技术实现步骤摘要】
一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石及其制备方法
(一)
：
[0001]本专利技术涉及一种新型类水滑石材料，尤其是涉及一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石及其制备方法。
(二)
技术介绍
：
[0002]水滑石和类水滑石统称为层状双羟基复合金属氧化物，是一类由正电金属氢氧化物层和负电阴离子中间层组合起来的层状材料。这类材料的介观形貌和尺寸可控，孔隙率高，扩散传质效率良好，表面功能基团丰富且层间阴离子容易交换，现已成为功能材料领域的研究热点。水滑石材料可以由通式[M
2+1
‑
x
M
’
3+x
(OH)2](X
n
‑
)
a/n
·
bH2O表示。其中，M
2+
是主体层板上的二价金属阳离子，M
3+
是层板上的三价金属阳离子；X
n
‑
为层间阴离子，与层板上带正电的金属阳离子相平衡，使得水滑石呈现电中性。普遍认为在层板金属阳离子的半径与Mg
2+
的半径相差不大时，M
2+
和M
3+
就能与层板中的羟基发生共价键作用，形成类似氢氧化镁的层状结构，最终形成水滑石。一般来说，水滑石和类水滑石的层间阴离子决定了阴离子层状化合物在层间的排不状态和层间距的大小，进而影响其孔径和比表面积。
[0003]近年来，随着水滑石类材料在电化学、光催化、吸附分离、生物制氧和工业催化领域崭露头角，各研究机构对该类材料的结构组成和制备工艺开展了深入研究。
[0004]CN109694095A公开了高比表面纳米类水滑石的制备方法。该方法在合成体系中引入分子量为3000
‑
30000的聚乙烯吡咯烷酮，在水溶液中形成胶束，起到表面活性剂的作用，从而提高了类水滑石的比表面积；另一方面，聚乙烯吡咯烷酮由于自身结构特点，亲水基和疏水基团的协同作用可有效延缓晶体过度生长，维持颗粒尺寸在纳米级别。该法所得类水滑石材料比表面积可达300m2/g。
[0005]CN102642853A公开了一种大比表面积类水滑石化合物的制备方法。该方法以双滴法为基础，添加了聚乙二醇为助剂，通过氢键作用与层板上的羟基相结合，形成了一层保护层，利用保护层对层板厚度方向生长的抑制作用和它在溶液中的空间位阻作用，制备出的类水滑石材料比表面积约为150m2/g，是一种理想的催化剂前体材料。
[0006]CN106379924B公开了一种纳米镁铝水滑石及其制备方法。该方法以可溶性镁盐、可溶性铝盐、可溶性碳酸盐和碱性沉淀剂为主要原料，添加起泡助剂，经起泡液膜反应制备前驱体滤饼、水热反应、过滤洗涤干燥制备得到。该法工艺简单，对环境友好，所得水滑石材料粒径均一、纯度高。
[0007]CN109467109A公开了一种形貌可控的镁铝纳米水滑石及其制备方法。该方法通过调节原料的配比，以及pH值与产物的晶化时间，在常温常压条件下即可形成对镁铝纳米水滑石结构的调控。该法操作简单，纯度高，所得材料基友可控的花苞结构，可增大比表面积。
[0008]CN102627304公开了一种镁铝类水滑石的制备方法。该方法采用镁铝氢氧化物，经过球磨混合后，在经干燥煅烧脱水制得镁铝均匀混合氧化物，再将该混合氧化物与水接触后直接恢复成镁铝水滑石。该法具有合成简单，成本低廉等特征，利于环境改善与保护。
[0009]上述研究在水滑石类材料的合成设计方面进行了一系列的突破，并取得显著成
果，但所制备的产品依然存在比表面积小的缺点。
(三)
技术实现思路
：
[0010]本专利技术所要解决的技术问题之一是为了克服现有技术合成出的类水滑石材料比表面积较小、孔容较小的问题，提供了一种新的类水滑石材料，该材料具有比表面积高，孔容大的特点；本专利技术所要解决的技术问题之二是提供与解决技术问题之一相应的类水滑石材料的制备方法；本专利技术具有制备工艺简单、成本低等优势，并突破性地引用硅元素以扩大类水滑石材料层间距，显著增大比表面积以及孔径，所得材料有望在石油化工等领域进一步进行工业化研究。
[0011]为解决上述技术问题之一，本专利技术采用的技术方案如下：一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石，其特征在于其比表面积为300
‑
650m2/g，孔容为0.40
‑
1.00mL/g。
[0012]所述含硅的大比表面积镁铝类水滑石中Al2O3/MgO摩尔比为1:2
‑
1:6。
[0013]为解决上述技术问题之二，本专利技术采用的技术方案如下：一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
[0014](1)通过液相反应将含硅物质中的硅元素掺杂入铝源前驱体中使硅铝两种元素充分混合，得到铝源溶液；
[0015](2)随后将步骤(1)中得到的铝源溶液与镁源溶液及钠盐溶液充分搅拌混合反应，并加入酸碱调节剂以调节至pH小于8，得到最终的混合溶液，然后经过抽滤烘干制得含硅的大比表面积镁铝类水滑石。
[0016]所述步骤(1)中含硅物质加入铝源前驱体充分搅拌混合后静置12
‑
24小时，加入去离子水稀释至Al2O3质量分数为0.5
‑
3.0％。
[0017]所述步骤(2)中，首先取步骤(1)得到的铝源溶液，然后加入钠盐溶液，再在搅拌下滴加镁源溶液，搅拌升温至60
‑
100℃，维持2
‑
12小时，得到混合溶液；将所述混合溶液进行过滤，水洗，取出滤饼，加入酸碱调节剂，搅拌升温至60
‑
100℃，保持1
‑
3小时后得到最终的混合溶液。
[0018]所述步骤(2)中最终的混合溶液，经过过滤水洗后，将产物高温烘干；在合成过程中，硅元素将镁铝水滑石层间距扩大，进而获得比表面积为300
‑
650m2/g的镁铝类水滑石。
[0019]所述烘干温度为100
‑
200℃；优选地，烘干温度为150
‑
200℃。
[0020]所述含硅物质采用水玻璃。
[0021]所述水玻璃模数为2.0～3.5；优选地，3.0
‑
3.5。
[0022]所述铝源前驱体为偏铝酸钠溶液；所述的偏铝酸钠溶液Na/Al摩尔比为11.5，密度为1.0
‑
2.0g/mL；优选地，密度为1.0
‑
1.5g/mL。
[0023]所述的镁源溶液选用质量分数为10.0
‑
50.0％的硫酸镁水溶液，每100g铝源溶液中共加入10
‑
40mL；优选地，质量分数为20.0％的硫酸镁水溶液，每100g铝源溶液中加入20.0
‑
40.0mL。
[0024]所述铝源溶液和镁源溶液按照Al/Mg摩尔比为1:1～1:4。
[0025]所述钠盐溶液为含有层间阴本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石，其特征在于其比表面积为300
‑
650m2/g，孔容为0.40
‑
1.00mL/g。2.根据权利要求1所述一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石，其特征在于所述含硅的大比表面积镁铝类水滑石中Al2O3/MgO摩尔比为1:2
‑
1:6。3.一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)通过液相反应将含硅物质中的硅元素掺杂入铝源前驱体中使硅铝两种元素充分混合，得到铝源溶液；(2)随后将步骤(1)中得到的铝源溶液与镁源溶液及钠盐溶液充分搅拌混合反应，并加入酸碱调节剂以调节至pH小于8，得到最终的混合溶液，然后经过抽滤烘干制得含硅的大比表面积镁铝类水滑石。4.根据权利要求3所述一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中含硅物质加入铝源前驱体充分搅拌混合后静置12
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24小时，加入去离子水稀释至Al2O3质量分数为0.5
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3.0％。5.根据权利要求3所述一种含硅的大比表面积镁铝类水滑石的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，首先取步骤(1)得到的铝源溶液，然后加入钠盐溶液，再在搅拌下滴加镁源溶液，搅拌升温至60
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100℃，维持2
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12小时，得到混合溶液；将所述混合溶液进行过滤，水洗，取出滤饼，加入酸碱调节剂，搅拌升温至60
‑
100℃，保持1
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【专利技术属性】
技术研发人员：赵克，张冀杰，刘晨，
申请(专利权)人：天津市真如国际贸易有限公司，
类型：发明
国别省市：