一种氟维斯群的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种氟维斯群的回收方法，针对的是异构体不合格的氟维斯群的回收。该方法采用以亚砜构型比例不合格的氟维斯群为原料，进行亚砜基团还原成硫醚的反应，再通过氧化反应将将硫醚氧化成亚砜。采用本发明专利技术方法，因异构体比例不合格的氟维司群的回收率达到77.3％左右，这不仅极大程度上提高了原材料的使用率，也大大降低了工业化的生产成本，并且严重的三废排放量得到很好的解决，有利于进行工业化推广。工业化推广。工业化推广。

【技术实现步骤摘要】
一种氟维斯群的回收方法


[0001]本专利技术是涉及一种回收异构体比例不合格的氟维司群的制备方法，属于药物化学


技术介绍

[0002]氟维司群作为一类选择性新型雌激素受体下调剂，于2002年4月获得美国FDA批准上市，因此受到业界越来越多的关注。氟维司群的上市开辟了诱导蛋白降解的小分子药物治疗领域,其作用犹如酶或催化剂,与靶标蛋白结合后引起蛋白降解,本身并没有消耗。其作用机制是完全抑制雌激素受体(estrogen receptor.ER)信号传导通路，能够高亲和力地结合、阻断并下调ER，使激素受体上的转录激活功能区(transcription activation fun ction,AF)1和AF2均失活，加速ER的降解和丢失，因此成为乳腺癌内分必治疗的新选择。随着各大临床研究的证实，氟维司群单药或联合靶向药物治疗的疗效在临床中均得到肯定。氟维司群结构式为：
[0003][0004]氟维司群的两种异构体结构式为：
[0005][0006]目前临床使用的氟维司群是两种非对映异构体的混合物，并在欧洲药典中明确规定异构体A本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟维司群的回收方法,其特征在于,其步骤如下：(1)还原反应a)反应瓶中加入氟维司群母液回收粗品和极性溶剂，搅拌溶解；b)将上述溶液降温至
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10℃～0℃；在氮气保护下，将BH3/THF溶液滴加至反应瓶中，边加边搅拌，控制温度
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10℃～0℃；将得到的混合溶液加热至回流；投料当量比氟维司群：BH3/THF＝1：1～1：4；c)将反应液冷却至V，向反应液中滴加甲醇淬灭，控制在
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10℃～0℃；滴加结束后，搅拌10～20min；升温至室温搅拌10～20min；d)将反应液减压浓缩；浓缩液中加入乙酸乙酯溶解；e)向溶液中加入氢氧化钠水溶液调节pH＝9～12，搅拌10～20min；静置分层；分液后向有机相中加入0.5～1.5体积倍的饱和氯化钠水溶液搅拌10～20min；搅拌10～20min；静置分层；分液后有机相减压浓缩，得浓缩液用于下一步氧化；(2)氧化反应经还原反应生成的硫醚用过氧化氢在极性溶剂中进行氧化得到异构体比例合格的氟维司群；所述的氧化剂为过氧化氢；所述的过氧化氢的浓度为17％～22％；所述的极性溶剂选自乙酸乙酯、四氢呋喃、甲醇、乙醇中的至少一种；反应温度为10℃～20℃。2.根据权利要求1所述的氟维司群的回收方法,其特征在于，步骤(1)b)中，混合溶液加热回流，反应的时间为1～2h。3.根据权利要求1所述的氟维司群的回收方法,其特征在于，步骤(1)a)中，其中的极性溶剂选自甲醇、...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓雅美，王秀军，李凯，徐振远，柳铎芳，
申请(专利权)人：江苏诺泰澳赛诺生物制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：