一种低损耗铁镍软磁粉末及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低损耗铁镍软磁粉末及制备方法，属于磁性功能材料技术领域，制备方法包括如下步骤：第一步、钝化处理：将铁镍粉体经过预处理后与磷酸、乙醇混合，加入氧化锆球，进行球磨，球磨时间为30

【技术实现步骤摘要】
一种低损耗铁镍软磁粉末及制备方法


[0001]本专利技术属于磁性功能材料
，具体涉及一种低损耗铁镍软磁粉末及制备方法。

技术介绍

[0002]软磁粉由磁粉和磁粉表面包敷的绝缘层构成，软磁粉的物理特性主要由构成材料的磁粉的成分、磁粉的微观结构、磁粉表面包敷的绝缘层及其厚度和制备材料的工艺等所决定，在磁粉表面包覆适当的有机或无机高电阻层，就可以从整体上提高材料的电阻率，从而降低材料在高频下的涡流损耗；如果高电阻层的厚度适当，还可以提高材料抗直流迭加的能力；绝缘物质的作用是将金属粉末相互隔离；避免金属粉末相互连接导致损耗高、磁导率随频率增加而迅速下降，其本身没有磁性，如果绝缘物质量太少，难以达到绝缘效果；如果量过多，导致磁粉芯磁导率减低，体积增大；包覆层的好坏会直接影响到软磁粉磁性能的优劣。
[0003]绝缘包覆层的种类比较多，但主要以有机聚合物和无机氧化物为主，有机的如有机硅树脂、酚醛树脂、磷酸盐类等，无机绝缘包覆层有MgO、SiO2、Al2O3等。有机绝缘层在高温下会被破坏，对热处理温度有较高的要求；无机绝缘层包覆不均匀，而导致损耗比较高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种低损耗铁镍软磁粉末及制备方法，以解决
技术介绍
中的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种低损耗铁镍软磁粉末的制备方法，包括如下步骤：
[0007]第一步、钝化处理：将铁镍粉体经过预处理后与磷酸、乙醇混合，加入氧化锆球，进行球磨，球磨时间为30
‑
40min，烘烤至干燥后，得到磷化磁粉；
[0008]第二步、制备绝缘剂：步骤S1、将环氧氯丙烷、端羟基单体和异丙醇混合，升温至80℃回流搅拌10min，然后加入四乙基溴化铵继续回流搅拌反应4h，然后降温至70℃，加入氢氧化钠水溶液，加完后，保持温度不变，继续搅拌反应1h，反应结束后，减压蒸馏，回收异丙醇和过量的环氧氯丙烷，过滤除去盐渣，得到粗产物；
[0009]步骤S2、向粗产物中加入甲基异丁基酮和氢氧化钠水溶液，搅拌混合，设置温度为90℃，搅拌2h，搅拌结束后，过滤除去盐渣，加热纯水洗涤3
‑
4次至中性，静置，分去水层，在150℃下减压蒸馏，回收甲基异丁基酮，最后经过用正己烷洗涤，60℃真空干燥至恒重，得到改性环氧树脂；将改性环氧树脂和固化剂混合得到绝缘剂。
[0010]绝缘包覆：将绝缘剂和丙酮混合，然后加入磷化磁粉，超声分散15
‑
20min，在温度为80℃下烘烤50
‑
60min，得到一种低损耗铁镍软磁粉末；将软磁粉末与润滑剂研磨混合均匀，压制外径10.15mm、内径5.1mm、高3.98
±
0.02mm的磁环，将压环在氮气氛围中720℃热处理60min，测试相关性能。
[0011]进一步地，步骤S1中氢氧化钠水溶液的质量分数为40％；氢氧化钠水溶液分三次加入，时间间隔为30min，三次添加量的质量比为4：3：2。
[0012]进一步地，步骤S1中环氧氯丙烷、端羟基单体、异丙醇、四乙基溴化铵和氢氧化钠水溶液的用量质量比为10：1：2：0.2：2。
[0013]进一步地，步骤S2中氢氧化钠水溶的质量分数为10％，粗产物、甲基异丁基酮和氢氧化钠水溶的用量比为4g：40mL：5g。
[0014]进一步地，端羟基单体通过如下步骤制备：
[0015]步骤一、在氮气保护条件下，将七异丁基三硅醇
‑
笼形聚倍半硅氧烷、溴代十一烯、三乙胺和四丁基碘化铵加入二氧六环中，设置温度为90℃，搅拌24h，搅拌结束后经过减压蒸馏出除去未反应的原料和二氧六环，得到POSS杂化二烯烃；步骤一中四丁基碘化铵为相转移催化剂，三乙胺为缚酸剂；POSS杂化二烯烃为七异丁基三硅醇
‑
笼形聚倍半硅氧烷和溴代十一烯在缚酸剂和相转移催化剂的作用下合成；七异丁基三硅醇
‑
笼形聚倍半硅氧烷上的羟基与溴代十一烯反应，引入双键得到产物，在步骤二中4
‑
巯基
‑1‑
丁醇在三乙胺的催化作用下与步骤一得到的产物反应，得到以POSS为中心的端羟基单体。
[0016]步骤二、在氮气保护条件下，将4
‑
巯基
‑1‑
丁醇和POSS杂化二烯烃加入甲苯中，设置温度为50℃，然后加入三乙胺，升温回流反应5h，反应结束后经过减压蒸馏除去甲苯，得到端羟基单体。
[0017]进一步地，步骤一中七异丁基三硅醇
‑
笼形聚倍半硅氧烷、溴代十一烯、三乙胺、四丁基碘化铵和二氧六环的用量比为1mol：3.3mol：3.3mol：0.01mol：200mL；步骤二中4
‑
巯基
‑1‑
丁醇、POSS杂化二烯烃、甲苯和三乙胺的用量比为3g：10g：200mL：0.5g。
[0018]进一步地，所述固化剂为4,4
’
二氨基二苯醚、4,4
’
二氨基二苯砜中的一种。
[0019]进一步地，改性环氧树脂和固化剂的质量比为6：1。
[0020]进一步地，所述润滑剂为硬脂酸。润滑剂的添加可以提高包覆时粉末的流动性，也有利于后续产品的脱模。
[0021]进一步地，按照重量份计，磷化磁粉100份、绝缘剂2.8
‑
3份和润滑剂0.5
‑
0.7份。
[0022]进一步地，铁镍粉体粒径范围为30
‑
40μm。
[0023]进一步地，铁镍粉体、磷酸和乙醇的用量比为1g：1mL：10mL，磷酸的质量分数为1％。
[0024]进一步地，铁镍粉体的预处理过程为：
[0025]将铁镍粉体加入酸性溶液中，经过搅拌分散5min，搅拌结束后，经过过滤、水洗、100℃真空干燥至恒重，即可。预处理是为了除去铁镍表面的氧化层，提高后续钝化处理的效率，此外，经过预处理后，铁镍粉体表面会成形成凹凸位点，更有利于在绝缘包覆层的附着，保证了包覆层的稳固性。
[0026]进一步地，所述酸性溶液为盐酸、铬酸和去离子水按照1g：1g：100mL。
[0027]一种低损耗铁镍软磁粉末，通过上述制备方法制备而成。
[0028]本专利技术的有益效果：
[0029]本专利技术中利用了自制的绝缘剂对铁镍粉体进行处理，在铁镍粉体表面形成绝缘包覆层，制成一种低损耗铁镍软磁粉末，以从整体上提高材料的电阻率，且产品性能稳定。
[0030]本专利技术中的绝缘剂为改性环氧树脂和固化剂混合得到，其中改性环氧树脂的原料
中选择了以POSS为中心的端羟基单体为原料，使POSS以化学键合的方式连接在聚合物链上，形成了有机/无机杂化材料，可以使绝缘层的使用温度和热稳定性都能得到提升，在一定程度上弥补了有机绝缘层在高温下会被破坏，无法进行较高温度的热处理。而无机绝缘层包覆不均匀，而导致损耗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低损耗铁镍软磁粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、钝化处理：将铁镍粉体经过预处理后与磷酸、乙醇混合，加入氧化锆球，进行球磨，球磨时间为30
‑
40min，烘烤至干燥后，得到磷化磁粉；第二步、制备绝缘剂：步骤S1、将环氧氯丙烷、端羟基单体和异丙醇混合，升温至80℃回流搅拌10min，然后加入四乙基溴化铵继续回流搅拌反应4h，然后降温至70℃，加入氢氧化钠水溶液，加完后，保持温度不变，继续搅拌反应1h，得到粗产物；步骤S2、向粗产物中加入甲基异丁基酮和氢氧化钠水溶液，搅拌混合，设置温度为90℃，搅拌2h，得到改性环氧树脂，将改性环氧树脂和固化剂混合得到绝缘剂；绝缘包覆：将绝缘剂和丙酮混合，然后加入磷化磁粉，超声分散15
‑
20min，在温度为80℃下烘烤50
‑
60min，得到一种低损耗铁镍软磁粉末。2.根据权利要求1所述的一种低损耗铁镍软磁粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中氢氧化钠水溶液的质量分数为40％；氢氧化钠水溶液分三次加入，时间间隔为30min，三次添加量的质量比为4：3：2。3.根据权利要求1所述的一种低损耗铁镍软磁粉末的制备方法，其特征在于，端羟基单体通过如下步骤制备：步骤一、在氮气保护条件下，将七异丁基三硅醇
‑
笼形聚倍半硅氧烷、溴代十一烯、三乙胺和四丁基碘化铵加入二氧六环中，设置温度为90℃，搅拌24h，搅拌结束后经过减压蒸馏出除去未反应的原料和二氧六环...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱田，齐杰锋，
申请(专利权)人：秦皇岛市雅豪新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：