煤气化灰水阻垢分散剂及其制备方法、性能评价方法技术

本发明专利技术公开了一种煤气化灰水阻垢分散剂及其制备方法、性能评价方法。该煤气化灰水阻垢分散剂以重量百分比计，包括：15％～20％有机膦酸、15％～25％羧酸共聚物、10％～20％有机膦酸盐以及余量的去离子水。本发明专利技术的阻垢分散剂具有较好的耐高温性与阻垢性，60ppm添加浓度下，分散剂未经高温处理，其阻垢率可达90％以上；分散剂经220℃高温处理后，其阻垢率仍高达60％，能适用于煤气化灰水高温、高碱的水质特点。本发明专利技术阻垢分散剂性能评价方法所筛选的阻垢分散剂达到了预期阻垢分散效果，能保障煤气化系统长周期稳定运行。障煤气化系统长周期稳定运行。

【技术实现步骤摘要】
煤气化灰水阻垢分散剂及其制备方法、性能评价方法


[0001]本专利技术涉及煤化工
，具体而言，涉及一种煤气化灰水阻垢分散剂及其制备方法、性能评价方法。

技术介绍

[0002]“富煤少油缺气”的资源条件，决定了中国能源结构以煤为主。煤炭高效清洁利用，对促进能源与环境协调发展具有非常重要的战略意义。煤气化作为洁净煤技术的重要组成部分，具有较重要的地位。煤气化高温高压粗合成气洗涤、降温产生的黑水(固含量较高，且呈黑色，故称为黑水)经三级闪蒸、絮凝沉降得到的水固含量较低，成为气化灰水，大部分灰水返回气化系统循环利用。但灰水具有高压、高温、高浊度、高硬度等特点，因此它在运行过程中，悬浮物的沉积、结垢、腐蚀等现象经常发生，严重影响设备的正常运行。阻垢分散剂使固体颗粒稳定地分散在灰水中，阻止其沉积结垢阻塞设备，保证装置稳定运行，延长生产周期，降低污水排放量。因此阻垢分散剂是使黑水被重复使用的核心和关键。
[0003]目前已经开发出一系灰水阻垢剂，例如：专利技术专利《一种灰水阻垢剂及其制备和筛选测试方法》，其公开的阻垢剂由羟基乙叉二膦酸、2
‑
膦酸丁烷
‑
1，2，4
‑
三羧酸、马来酸
‑
丙烯酸共聚物、水解聚马来酸酐、丙烯酸
‑
丙烯酸羟丙酯共聚物、膦酰基羧酸共聚物、丙烯酸
‑2‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸聚合物和纯净水组成。筛选测试主要方法为配制具有一定浓度的钙离子与碳酸氢根离子的试液，加入一定量阻垢剂，79
‑
81℃恒温10h，同时做空白实验，利用EDTA进行滴定并计算出阻垢剂的阻垢率，进而筛选出阻垢率较高的阻垢剂。专利技术专利《一种煤气化灰水专用无磷阻垢分散剂及其制备方法、应用》，其公开的阻垢分散剂的组分为：(A)聚环氧琥珀酸或聚环氧琥珀酸钠10％～50％；(B)一种或多种羧酸共聚物10％～30％；(C)氯化氨
‑
氨水溶液0.5％～2％；(D)水。专利技术专利《一种气化用灰水阻垢分散剂》，其公开的阻垢分散剂由35
‑
50％三元共聚物、10
‑
30％丙烯酸
‑
丙烯酸羟丙酯、20
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30％水解马来酸酐共聚物、2
‑
5％膦酸盐、5
‑
15％环氧琥珀酸钠和一定比例的水组成。
[0004]但是，现有阻垢分散剂仍存在一定的技术问题，例如：1)阻垢分散剂成分种类多，所加纯净水仅占30％左右，药剂成本较高；2)部分阻垢分散剂的生产原料为固体粉末状，在生产过程中易产生粉尘，且混合时间较长，生产周期长；3)现有技术阻垢分散剂性能评价所用水为实验配制水，与实际煤气化灰水成分存在较大差异，不能保证其在实际应用中的效果与实验室一致；4)现有技术阻垢分散剂性能评价未研究其与絮凝剂的配伍性，且仅研究阻垢性性能，未研究分散性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提供一种煤气化灰水阻垢分散剂及其制备方法、性能评价方法，以提高阻垢性。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种煤气化灰水阻垢分散剂。该煤气化灰水阻垢分散剂以重量百分比计，包括：15％～20％有机膦酸、15％～25％羧酸共
聚物、10％～20％有机膦酸盐以及余量的去离子水。
[0007]进一步地，有机膦酸为羟基乙叉二膦酸、2
‑
膦酸丁烷
‑
1，2，4
‑
三羧酸或多氨基多醚基亚甲基膦酸中的一种或多种。
[0008]进一步地，羧酸共聚物为马来酸
‑
丙烯酸共聚物、丙烯酸
‑
丙烯酸羟丙酯共聚物或丙烯酸
‑2‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸共聚物中的一种或多种。
[0009]进一步地，有机膦酸盐为双1，6
‑
亚己基三胺五甲叉膦酸钠和/或乙二胺四甲叉膦酸钠。
[0010]进一步地，煤气化灰水阻垢分散剂由14％2
‑
膦酸丁烷
‑
1，2，4
‑
三羧酸、14％多氨基多醚基亚甲基膦酸、10％丙烯酸
‑2‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸共聚物、8％乙二胺四甲叉膦酸钠和54％去离子水组成；优选的，煤气化灰水阻垢分散剂由13％2
‑
膦酸丁烷
‑
1，2，4
‑
三羧酸、16％马来酸
‑
丙烯酸共聚物、11％丙烯酸
‑2‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸共聚物、5％双1，6
‑
亚己基三胺五甲叉膦酸钠和55％去离子水组成；优选的，煤气化灰水阻垢分散剂由10％羟基乙叉二膦酸、15％2
‑
膦酸丁烷
‑
1，2，4
‑
三羧酸、15％丙烯酸
‑2‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸共聚物、5％双1，6
‑
亚己基三胺五甲叉膦酸钠和55％去离子水组成。
[0011]根据本专利技术的另一方面，提供了一种煤气化灰水阻垢分散剂的制备方法。该制备方法包括以下步骤：在反应釜中将有机膦酸、羧酸共聚物和有机膦酸盐混合，余量用去离子水补齐，得到煤气化灰水阻垢分散剂。
[0012]根据本专利技术的再一方面，提供了一种煤气化灰水阻垢分散剂的性能评价方法。该性能评价方法包括以下步骤：S1，配制待评价的煤气化灰水阻垢分散剂；S2，采用煤气化灰水对煤气化灰水阻垢分散剂进行性能评价。
[0013]进一步地，性能评价包括阻垢率和分散率检测；可选的，性能评价前还包括将待评价的煤气化灰水阻垢分散剂各取预定量分别放入高温高压反应釜中模拟煤气化水系统工况，在压力4.0～4.5MPa、温度200～220℃条件下保持1小时后进行降温降压，同时做平行样。
[0014]进一步地，阻垢率检测包括：向锥形瓶中加入250mL的煤气化灰水，参考煤气化生产装置灰水阻垢分散剂添加量，加入60
‑
80ppm的阻垢分散剂，搅拌均匀后加入25mL的硼砂缓冲液，根据煤气化灰水的硬度加入一定量的碳酸氢钠溶液，使得碳酸氢根浓度为800
‑
1000mg/L，最后定容至500mL；同时制备空白试液，空白试液除不加阻垢分散剂外，制备方式与上述步骤相同；将加入阻垢分散剂试液与空白试液放入恒温水浴锅中，温度设为80℃，恒温16h，使用中速滤纸将其过滤，待冷却后使用移液枪移取25mL滤液至250mL的锥形瓶内，加入50ml的去离子水，然后加入10mL浓度为100g/L的氢氧化钾和0.11g钙羧酸指示剂，用浓度0.01mol/L的EDTA滴定到紫红色变为亮蓝色即为终点；根据消耗EDTA量计算出阻垢分散剂的阻垢率。
[0015]进一步地，分散率检测包括：向500mL锥形瓶中加入250mL的煤气化灰水，参考本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种煤气化灰水阻垢分散剂，其特征在于，以重量百分比计，包括：15％～20％有机膦酸、15％～25％羧酸共聚物、10％～20％有机膦酸盐以及余量的去离子水。2.根据权利要求1所述的煤气化灰水阻垢分散剂，其特征在于，所述有机膦酸为羟基乙叉二膦酸、2
‑
膦酸丁烷
‑
1，2，4
‑
三羧酸或多氨基多醚基亚甲基膦酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的煤气化灰水阻垢分散剂，其特征在于，所述羧酸共聚物为马来酸
‑
丙烯酸共聚物、丙烯酸
‑
丙烯酸羟丙酯共聚物或丙烯酸
‑2‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸共聚物中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的煤气化灰水阻垢分散剂，其特征在于，所述有机膦酸盐为双1，6
‑
亚己基三胺五甲叉膦酸钠和/或乙二胺四甲叉膦酸钠。5.根据权利要求1至4中任一项所述的煤气化灰水阻垢分散剂，其特征在于，所述煤气化灰水阻垢分散剂由14％2
‑
膦酸丁烷
‑
1，2，4
‑
三羧酸、14％多氨基多醚基亚甲基膦酸、10％丙烯酸
‑2‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸共聚物、8％乙二胺四甲叉膦酸钠和54％去离子水组成；优选的，所述煤气化灰水阻垢分散剂由13％2
‑
膦酸丁烷
‑
1，2，4
‑
三羧酸、16％马来酸
‑
丙烯酸共聚物、11％丙烯酸
‑2‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸共聚物、5％双1，6
‑
亚己基三胺五甲叉膦酸钠和55％去离子水组成；优选的，所述煤气化灰水阻垢分散剂由10％羟基乙叉二膦酸、15％2
‑
膦酸丁烷
‑
1，2，4
‑
三羧酸、15％丙烯酸
‑2‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸共聚物、5％双1，6
‑
亚己基三胺五甲叉膦酸钠和55％去离子水组成。6.一种如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张起胜，焦洪桥，李虎，杨会军，姚强，李蕊宁，曹晶，王薇，
申请(专利权)人：国家能源集团宁夏煤业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：