一种基于蒸汽直接加热的制备碳酸钙和硫酸铵的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于蒸汽直接加热的制备碳酸钙和硫酸铵的方法，包括步骤：在反应器内加入水和脱硫石膏粒，维持搅拌使固体保持悬浮；加入一定量固体碳酸氢铵；通过反应器底部的喷嘴向反应体系内通入蒸汽，继续维持高速搅拌，通过调整蒸汽的通入速度控制反应器内反应体系的升温速率；将反应得到的固液混合物进行固液分离，得到碳酸钙产物和硫酸铵晶体。本发明专利技术的有益效果是：利用蒸汽加热技术中的直接加热方法对物料进行加热，相比其他加热方式吸收率极高，降低了加热能耗成本；多个喷嘴进行蒸汽的喷洒，提高了传热效率；采用多段温度控制，提高了对热能的利用率。提高了对热能的利用率。提高了对热能的利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种基于蒸汽直接加热的制备碳酸钙和硫酸铵的方法


[0001]本专利技术属于脱硫石膏的资源化利用领域，尤其涉及一种基于蒸汽直接加热的制备碳酸钙和硫酸铵的方法。

技术介绍

[0002]以二水硫酸钙为主要成分的脱硫石膏与铵类碳酸盐(如碳酸铵或碳酸氢铵)可以反应生成碳酸钙和硫酸铵，基于该反应制备硫酸铵和碳酸钙，并配合后端固液产物分离以及液体硫酸铵蒸发结晶形成的工艺，可以有效处理脱硫石膏，有显著经济效益，具备推广价值。
[0003]该工艺的核心在于脱硫石膏与铵类碳酸盐的反应。有大量学者对该反应的优化工艺条件进行探索，其中维持反应体系合适温度，即加热反应体系到合适温度，对该反应转化率以及产物组分等指标尤其关键。而大规模工业化生产势必需要大规模加热，生产成本高昂，成为制约现有技术应用的难题。
[0004]以石膏和铵类碳酸盐反应制取对应产品，该方法在之前已经进行较多研究，产生了一部分工艺方法专利。这些专利大多集中于工艺条件的规定，而对于加热方式的选择，则并未明确规定。如CN102557077A提出了一种利用乳酸生产中产生的硫酸钙废渣生产硫酸铵的方法，该专利技术要求反应在一定温度，但并未明确加热方式的选择，也没有考虑加热工艺带来的成本提升的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，提供一种基于蒸汽直接加热的制备碳酸钙和硫酸铵的方法。
[0006]这种基于蒸汽直接加热的制备碳酸钙和硫酸铵的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一、在反应器内加入一定量的水，开启搅拌，然后加入脱硫石膏粒，使固体质量占固液总质量的60％～70％，维持搅拌使固体保持悬浮；
[0008]步骤二、在反应器内加入一定量固体碳酸氢铵，使体系中硫酸钙和碳酸氢铵的摩尔比维持在1:2.0～1:2.3；
[0009]步骤三、通过反应器底部的喷嘴向反应体系内通入蒸汽，继续维持高速搅拌，同时通过调整蒸汽的通入速度控制反应器内反应体系的升温速率，具体为
[0010]反应体系在开始通入蒸汽后20～40min时升温至20℃；
[0011]反应体系达到20℃后，提升蒸汽的通入速度，反应体系在5～10min后升温至40～45℃；
[0012]反应体系达到40～45℃后，停止通入蒸汽，继续反应10～30min；
[0013]步骤四、停止搅拌，将反应得到的固液混合物进行固液分离，得到固体部分和液体部分；将固体部分水洗后得到碳酸钙产物，将液体部分蒸发结晶得到硫酸铵晶体。
[0014]作为优选：反应器底部设有数个喷嘴，且喷嘴的数量大于等于四；所有喷嘴均连接
蒸汽入口，每个喷嘴的流量相等。
[0015]作为优选，步骤一中：脱硫石膏粒的粒径小于等于100目。
[0016]作为优选，步骤三中：所诉蒸汽为低压过热蒸汽或饱和蒸汽，蒸汽压力为0.01～0.1MPa，温度为80～120℃。
[0017]作为优选，步骤三中：每隔1～5min从反应器壁面上部用清水冲洗一次壁面，每次冲洗的时长小于等于10s，反应过程中共冲洗2～8次。
[0018]作为优选，步骤四中：反应结束后的固液混合物通过离心机或真空抽滤机进行固液分离。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]1)本专利技术选择利用蒸汽加热技术中的直接加热方法对物料进行加热，相比其他加热方式吸收率极高，降低了加热能耗成本，以较低成本推进反应进行。
[0021]2)本专利技术在反应器内设有多个喷嘴进行蒸汽的喷洒，避免单一喷嘴易导致局部过热，且喷嘴设于反应器底部，加强内部传热，提高了传热效率，同时起到加强反应器内物料的扰动、提升反应效率的作用，减少了反应时间。
[0022]3)本专利技术采用多段温度控制，在反应开始阶段通过低速通入蒸汽维持较低的升温速率，有助于减缓反应速率，避免反应液面剧烈上升导致物料溢出，提高反应容器利用率；在反应进入平稳阶段后通过提升蒸汽通入速率加快升温速度，加快反应进行，提升反应效率；在反应后期停止通入蒸汽，利用余热完成最后的反应阶段，进一步降低了能耗成本。
附图说明
[0023]图1为反应器内喷嘴设置示意图。
[0024]附图标记说明：喷嘴1、蒸汽入口2、反应器3。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本专利技术。应当指出，对于本
的普通人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以对本专利技术进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本专利技术权利要求的保护范围内。
[0026]实施例一
[0027]一种带有搅拌装置和顶部喷水环的反应器3如图1所示，反应器3底部中心环向均匀地设有数个喷嘴1，使蒸汽可以对反应体系进行均匀的加热，喷嘴1的数量至少为4个，且数个喷嘴1通过环向上连通的管道连接到蒸汽入口2。
[0028]作为一种实施例，反应器3底部设有的喷嘴1数量为六个，使用这种反应器3的基于蒸汽直接加热的制备碳酸钙和硫酸铵的方法，包括以下步骤：
[0029]步骤一、向反应器3内通入5kg水，开启搅拌，加入固体含量为90％、粒径小于等于100目的脱硫石膏粒10kg，配制成固体质量分数为60％的浓浆液，通过搅拌装置使固体保持悬浮。
[0030]步骤二、脱硫石膏粒中二水硫酸钙含量为90％，因此对应加入碳酸氢铵8.18kg，此时温度快速下降。
[0031]步骤三、将压力为0.1Mpa、温度为110℃的过热蒸汽通过反应器3底部均匀布置的
六个喷嘴1喷入反应体系中，对反应体系进行直接加热，同时蒸汽从下往上，进一步搅动反应器3内部的反应体系，促进反应的发生；
[0032]当反应体系内的温度低于20℃，蒸汽喷入速率较低，蒸汽喷入的速率具体为使反应体系升温至20℃所需的时长为20min，较低的蒸汽喷入速度有助于减缓反应速率，避免反应液面剧烈上升导致物料溢出，提高反应容器利用率；
[0033]当反应体系内的温度在20℃到45℃之间，蒸汽喷入的速率提升，具体为使反应体系从20℃升温至45℃所用的升温时长为5min；较快的蒸汽喷入速度能够加快反应进行，提升反应效率；
[0034]当反应体系内的温度到达45℃后，停止通入蒸汽，并利用余温再维持反应10min；
[0035]在蒸汽喷入过程中，反应体系液位会剧烈上升，导致物料粘附在反应器3的壁面上，因此从蒸汽喷入开始，每隔3min用清水通过反应器3的顶部喷水环冲洗一次壁面，每次冲洗时间为5s，共冲洗3次；
[0036]反应过程中反应器3内的搅拌装置一直维持搅拌，直到反应结束，
[0037]步骤四、反应结束后，用离心机分离将固液产物分离，得到固体部分和液体部分，固体部分经三次水洗后烘干，即可得到碳酸钙固体粉末；液体部分经过蒸发结晶，得到硫酸铵晶体。
[0038]实施例二
[0039]作为另一种实施例，使用与实施例一种相同，底部带有六个喷嘴1的反应器3，进行基于蒸汽直接加热的碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于蒸汽直接加热的制备碳酸钙和硫酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在反应器(3)内加入一定量的水，开启搅拌，然后加入脱硫石膏粒，使固体质量占固液总质量的60％～70％，维持搅拌使固体保持悬浮；步骤二、在反应器(3)内加入一定量固体碳酸氢铵，使体系中硫酸钙和碳酸氢铵的摩尔比维持在1:2.0～1:2.3；步骤三、通过反应器(3)底部的喷嘴(1)向反应体系内通入蒸汽，继续维持高速搅拌，同时通过调整蒸汽的通入速度控制反应器(3)内反应体系的升温速率，具体为反应体系在开始通入蒸汽后20～40min时升温至20℃；反应体系达到20℃后，提升蒸汽的通入速度，反应体系在5～10min后升温至40～45℃；反应体系达到40～45℃后，停止通入蒸汽，继续反应10～30min；步骤四、停止搅拌，将反应得到的固液混合物进行固液分离，得到固体部分和液体部分；将固体部分水洗后得到碳酸钙产物，将液体部分蒸发结晶得到硫酸铵晶体。2.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：项飞鹏，高强生，王伟建，朱迪，刘春红，杜凯敏，潘辉，
申请(专利权)人：浙江浙能技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：