一种调控改性制备球形碳酸钙及提高比表面积的方法技术

本发明专利技术提供一种调控改性制备球形碳酸钙及提高比表面积的方法，用碳酸钠和氯化钙为原料，以CMC为晶形调控剂和改性剂，采用超声辅助，制备球形碳酸钙。本发明专利技术制备的碳酸钙球形非常规整，表面有孔洞，平均孔径可达49.288nm，而且其比表面积大，最高可达到22.506m2/g。比表面积越高，吸附能力越强，吸附量越大，在药物载体、重金属吸附、空气净化等领域可发挥其作用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种调控改性制备球形碳酸钙及提高比表面积的方法


[0001]本专利技术涉及无机材料
，具体涉及的是一种调控改性制备球形碳酸钙及提高比表面积的方法。

技术介绍

[0002]碳酸钙的制备方法有物理法和化学法，物理法主要有机械法；化学法主要有鼓泡碳化法、溶胶
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凝胶法、复分解法和相转移
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沉淀法等。碳酸钙晶型控制剂主要分为无机盐类、酸类、醇类和氨基酸类等。目前碳酸钙形貌开发利用还比较落后，应倾向对各种碳酸钙性质、结构和功能方面的研究，对已有的各项应用性强的研究成果，应该大力推广其在实际中的应用。现有技术对碳酸钙形貌调控一般是获取相应碳酸钙的形状，而对功能基本不提及，而对于碳酸钙在调控的基础上能够同时改性而且大幅度提高比表面积还未见报道。

技术实现思路

[0003]为克服碳酸钙形貌调控和改性以及提高比表面积的问题，在于提供一种调控改性制备球形碳酸钙及提高比表面积的方法，以无水氯化钙(CaCl2)和无水碳酸钠(NaCO3)为反应物，采用超声法制备碳酸钙，利用CMC(纤维素钠盐)调控改性制备球形碳酸钙，比表面积得到大幅提高。比表面积越高，吸附能力越强，吸附量越大，在药物载体、重金属吸附、空气净化等领域可发挥其作用。本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
[0004]一种调控改性制备球形碳酸钙及提高比表面积的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：准确称量无水碳酸钠和无水氯化钙分别配成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，各量取250mL置于烧杯中，在碳酸钠溶液中加入为0.5
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2g的CMC,搅拌使之溶解，在超声条件下，向氯化钙溶液慢慢滴加碳酸钠溶液，直至滴加完毕。反应完全后在室温下静置两个小时，接着除去上清液后，将得到的样品用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，在80℃下烘干7小时，烘干后研磨得到白色粉末状产物。
[0005]所述的超声条件为：超声时间为30
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90min。
[0006]本专利技术的有益效果为：
[0007]本专利技术采取CMC作为晶形调控剂和改性剂，在超声条件下可制备出球形碳酸钙，球形非常规整，表面有孔洞，平均孔径可达49.288nm，而且其比表面积大，最高可达到22.506m2/g，远超文献查询中制备出的球形碳酸钙。
附图说明
[0008]图1为对比实验制备的碳酸钙扫描电镜图。
[0009]图2为实施例1制备的碳酸钙扫描电镜图。
[0010]图3为实施例1局部放大图。
[0011]图4为实施例2制备的碳酸钙扫描电镜图。
[0012]图5为实施例3制备的碳酸钙扫描电镜图。
[0013]图6为实施例4制备的碳酸钙扫描电镜图。
具体实施方式
[0014]以下对本专利技术实施例做进一步详述：需要强调的是，本专利技术所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本专利技术并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员本专利技术的技术方案得出的其它实施方式，同样属于本专利技术保护的范围。
[0015]对比实验：为进行比较，采用和实施例相同的实验过程，但无添加CMC和无超声情况下制备的碳酸钙，图1为对比实验制备的碳酸钙扫描电镜图。从扫描电镜图1可知，对比实验无添加CMC无超声制备的碳酸钙部分为表面平整光滑的立方体
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典型的方解石相，部分为不规则棒状结构，但无球状碳酸钙生成。
[0016]实施例1
[0017]准确称量无水碳酸钠和无水氯化钙分别配成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，各量取250mL置于烧杯中，在碳酸钠溶液中加入为0.5g的CMC,搅拌使之溶解，在超声30min条件下，向氯化钙溶液慢慢滴加碳酸钠溶液，直至滴加完毕。反应完全后在室温下静置两个小时，接着除去上清液后，将得到的样品用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，在80℃下烘干7小时，烘干后研磨得到白色粉末状产物。图2为实施例1制备的碳酸钙扫描电镜图，图3为局部放大图。
[0018]实施例2
[0019]准确称量无水碳酸钠和无水氯化钙分别配成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，各量取250mL置于烧杯中，在碳酸钠溶液中加入为1g的CMC,搅拌使之溶解，在超声30min条件下，向氯化钙溶液慢慢滴加碳酸钠溶液，直至滴加完毕。反应完全后在室温下静置两个小时，接着除去上清液后，将得到的样品用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，在80℃下烘干7小时，烘干后研磨得到白色粉末状产物。图4为实施例2制备的碳酸钙扫描电镜图。
[0020]实施例3
[0021]准确称量无水碳酸钠和无水氯化钙分别配成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，各量取250mL置于烧杯中，在碳酸钠溶液中加入为2g的CMC,搅拌使之溶解，在超声30min条件下，向氯化钙溶液慢慢滴加碳酸钠溶液，直至滴加完毕。反应完全后在室温下静置两个小时，接着除去上清液后，将得到的样品用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，在80℃下烘干7小时，烘干后研磨得到白色粉末状产物。图5为实施例3制备的碳酸钙扫描电镜图。
[0022]实施例4
[0023]准确称量无水碳酸钠和无水氯化钙分别配成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，各量取250mL置于烧杯中，在碳酸钠溶液中加入为2g的CMC,搅拌使之溶解，在超声90min条件下，向氯化钙溶液慢慢滴加碳酸钠溶液，直至滴加完毕。反应完全后在室温下静置两个小时，接着除去上清液后，将得到的样品用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，在80℃下烘干7小时，烘干后研磨得到白色粉末状产物。图6为实施例4制备的碳酸钙扫描电镜图。
[0024]实施例1
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4均有球形碳酸钙生成，而且这些球形碳酸钙均由小颗粒聚集而成，表明碳酸钙要生成球形，需要添加CMC进行调控和改性。从图2局部放大图可看出，制备的球形碳酸钙球形规整，有孔洞，由小颗粒聚集而成。
[0025]对比实验和实施例1
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4制备的碳酸钙比表面积和平均孔径进行比较，结果见表1。
[0026]表1比表面积和平均孔径数据
[0027]样品比表面积(m2/g)平均孔径(nm)对比实验2.31430.122实施例17.05646.871实施例222.50649.288实施例317.03148.455实施例412.66348.124
[0028]从表1可知，对比实验无添加CMC无超声制备的碳酸钙比表面积和平均孔径均为最小，从实施例1到4可知，实施例制备出的碳酸钙比表面积和平均孔径均增大，其中，实施例3制备的碳酸钙比表面积最大，可达22.506m2/g，平均孔径最大，可达49.288nm。
[0029]从扫描电镜图分析和表1比表面积和平均孔径分析表明，添加CMC和超声不仅可调控球形颗粒的生成，而且可使方解石相的颗粒聚集成球形结构，同时改性，能有效提高碳酸钙比表面积。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种调控改性制备球形碳酸钙及提高比表面积的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：准确称量无水碳酸钠和无水氯化钙分别配成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，各量取250mL置于烧杯中，在碳酸钠溶液中加入为0.5
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2g的CMC,搅拌使之溶解，在超声条件下，向氯化钙溶液慢慢滴加碳酸钠溶液，直至滴加完毕。反应完全后...

【专利技术属性】
技术研发人员：高友君，汤泉，陈政，陈秋娟，梁琼芳，邓恩威，陶静，
申请(专利权)人：贺州市自然资源局，
类型：发明
国别省市：