FCC催化剂制备用拟薄水铝石的评价方法技术

本发明专利技术涉及拟薄水铝石分析检测技术领域，公开了一种FCC催化剂制备用拟薄水铝石的评价方法，其包括：1)将重量为M1的拟薄水铝石样品进行第一焙烧并测定剩余样品重量M2；2)将重量为M3的拟薄水铝石样品与水进行第一混合得到氧化铝悬浊液，再将所述氧化铝悬浊液与酸进行第二混合得到胶溶液；3)将步骤2)所得胶溶液进行固液分离，并将固液分离所得固相依次进行干燥和第二焙烧后测定其剩余重量M4；4)通过式Q％＝M4/(M3×

【技术实现步骤摘要】
FCC催化剂制备用拟薄水铝石的评价方法


[0001]本专利技术涉及拟薄水铝石分析检测
，具体涉及一种FCC催化剂制备用拟薄水铝石的评价方法以及FCC催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]拟薄水铝石又称假一水软铝石或假勃姆石，是合成氢氧化铝最先形成的一种晶相，其组成不完整、结晶度低，具有空间网状结构、白色、无味、无毒的粉末。作为水合氧化铝的凝结凝胶，它能与硝酸、盐酸、三氯乙酸等反应重新变为胶溶状态，因此作为粘结剂而得到广泛应用。拟薄水铝石的胶溶过程主要为：拟薄水铝石颗粒解离阶段、溶胶形成阶段、溶胶稳定阶段和溶胶失稳阶段。在胶溶过程中，拟薄水铝石微晶表面的羟基吸附酸溶液中的H+，形成带正电的胶核；胶核在外围吸附阴离子构成双电层结构，并且形成分散的胶粒；胶粒通过这种即吸引又排斥的双电层结构，将多个拟薄水铝石微粒以网状的形式连接在一起。
[0003]目前国内外半合成FCC催化剂一般采用拟薄水铝石和铝溶胶作为双铝粘结剂，能够同时起到活性基质和粘结剂的作用，作为FCC催化剂的重要组成部分，拟薄水铝石的质量是影响催化剂性能的主要因素之一，评价拟薄水铝石质量好坏的关键指标之一就是其粘结性能，即所得催化剂的磨损指数大小，若所得催化剂磨损指数低，说明该拟薄水铝石粘结性能好，反之则说明其粘结性能差。FCC催化剂生产用拟薄水铝石的要求注重化学组成、结晶度、三水氧化铝含量和胶溶指数等指标，尤其是胶溶情况受酸的加入量影响较大，进而影响催化剂的活性、孔道结构和磨损指数等，然而不同方法以及工艺条件得到的拟薄水铝石的胶溶性能存在很大的差异，在工业生产中则出现胶溶指数较好的拟薄水铝石样品，在FCC催化剂成胶过程中的耗酸量差异较大、胶体粘度差异明显，所制备FCC催化剂产品磨损指数差异较大，生产过程中出现同一厂家不同批次以及不同厂家的拟薄水铝石所制备催化剂产品的磨损指数存在波动现象，有时同一批次拟薄水铝石所制备催化剂产品的磨损指数波动都较大，由于拟薄水铝石质量的波动带来的磨损指数波动，给生产带来极大影响。这种满足现有分析指标要求的拟薄水铝石制备的FCC催化剂磨损指数较差的现象表明现有分析并不准确，已经不足以完全区分FCC催化剂生产用拟薄水铝石粘结性能的差异。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的拟薄水铝石粘结性能评价不准确问题，提供一种FCC催化剂制备用拟薄水铝石的评价方法以及FCC催化剂的制备方法，该评价方法具有操作简便、评价准确、平行性高和误差低的有点，利用该评价方法选择作为FCC催化剂原料的拟薄水铝石，可以使得制备得到的催化剂磨损指数低，提高了所得催化剂的合格率。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种FCC催化剂制备用拟薄水铝石的评价方法，该方法包括如下步骤：
[0006]1)将重量为M1的拟薄水铝石样品进行第一焙烧并测定剩余样品重量M2；
[0007]2)将重量为M3的拟薄水铝石样品与水进行第一混合得到氧化铝悬浊液，再将所述
氧化铝悬浊液与酸进行第二混合得到胶溶液；
[0008]3)将步骤2)所得胶溶液进行固液分离，并将固液分离所得固相依次进行干燥和第二焙烧后测定其剩余重量M4；
[0009]4)通过下式的计算结果Q评价拟薄铝石样品的性能；
[0010]Q％＝M4/(M3×
M2/M1)*100％
[0011]其中，步骤2)中，所述第二混合使得所得胶溶液的pH为2
‑
4。
[0012]优选地，步骤1)中，所述第一焙烧的条件包括：焙烧温度400
‑
800℃，焙烧时间为1
‑
6h；优选地，焙烧温度为550
‑
650℃，焙烧时间为1
‑
3h。
[0013]优选地，步骤2)中，所述第二混合使得所得胶溶液的pH为2.5
‑
3.5。
[0014]优选地，所述酸为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种。
[0015]优选地，步骤2)中，所述第二混合的条件包括：将所述酸加入所述氧化铝悬浊液中后搅拌。
[0016]优选地，步骤2)中，所述搅拌的条件包括：搅拌速度为200
‑
1000rpm，搅拌时间为3
‑
60min，优选地，搅拌速度300
‑
500rpm，搅拌时间10
‑
40min；
[0017]优选地，步骤2)中，停止加入所述酸后搅拌3
‑
30min、优选10
‑
40min后测定所得胶溶液的pH。
[0018]优选地，步骤2)中，所述氧化铝悬浊液的浓度为3
‑
10重量％。
[0019]优选地，步骤3)中，所述固液分离采用离心分离的方式进行。
[0020]优选地，步骤3)中，离心的条件包括：离心速度为2000
‑
10000rpm，离心时间为10
‑
60min；更优选地，离心的条件包括：离心速度为4000
‑
7000rpm，离心时间为30
‑
40min。
[0021]优选地，步骤3)中，所述干燥的条件包括：干燥温度为80
‑
180℃，干燥时间为2
‑
20h；优选地，干燥温度为110
‑
150℃，干燥时间为2
‑
8h。
[0022]优选地，步骤3)中，所述第二焙烧的条件包括：焙烧温度为500
‑
800℃，焙烧时间为1
‑
5h，优选地，焙烧温度为550
‑
650℃，焙烧时间为1
‑
2h。
[0023]优选地，步骤4)中，当Q＜30时，将拟薄水铝石样品评价为粘结性能良好。
[0024]优选地，当Q＜15时，将拟薄水铝石样品评价为粘结性能优良。
[0025]本专利技术第二方面提供一种FCC催化剂的制备方法，该方法包括通过上述本专利技术的评价方法对拟薄水铝石进行评价，并利用评价后的拟薄水铝石制备FCC催化剂。
[0026]本专利技术第三方面提供上述本专利技术的评价方法在FCC催化剂制备中的应用。
[0027]通过上述技术方案，本专利技术的评价FCC催化剂生产用拟薄水铝石粘结性能分析方法安全可靠、快速准确、操作简单，能够更加适合区分FCC催化剂生产用拟薄水铝石粘结性能的差异，并且具有重要工业应用价值。
具体实施方式
[0028]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0029]在本专利技术中，氧化铝悬浊液的浓度是指悬浊液中氧化铝的重量占悬浊液总重量的
比例。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种FCC催化剂制备用拟薄水铝石的评价方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)将重量为M1的拟薄水铝石样品进行第一焙烧并测定剩余样品重量M2；2)将重量为M3的拟薄水铝石样品与水进行第一混合得到氧化铝悬浊液，再将所述氧化铝悬浊液与酸进行第二混合得到胶溶液；3)将步骤2)所得胶溶液进行固液分离，并将固液分离所得固相依次进行干燥和第二焙烧后测定其剩余重量M4；4)通过下式的计算结果Q评价拟薄铝石样品的性能；Q％＝M4/(M3×
M2/M1)*100％其中，步骤2)中，所述第二混合使得所得胶溶液的pH为2
‑
4。2.根据权利要求1所述的评价方法，其中，步骤1)中，所述第一焙烧的条件包括：焙烧温度400
‑
800℃，焙烧时间为1
‑
6h；优选地，焙烧温度为550
‑
650℃，焙烧时间为1
‑
3h。3.根据权利要求1所述的评价方法，其中，步骤2)中，所述第二混合使得所得胶溶液的pH为2.5
‑
3.5；优选地，所述酸为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的评价方法，其中，步骤2)中，所述第二混合的条件包括：将所述酸加入所述氧化铝悬浊液中后搅拌；优选地，所述搅拌的条件包括：搅拌速度为200
‑
1000rpm，搅拌时间为3
‑
60min，优选地，搅拌速度300
‑
500rpm，搅拌时间10
‑
40min；优选地，停止加入所述酸后搅拌3
‑
30min、优选10
‑
40min后测定所得胶溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡海强，任靖，杨柳，殷喜平，赵保槐，李柯志，韩帅，李腾飞，尹岑，
申请(专利权)人：中国石化催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：