金属晶圆及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种金属晶圆基底的制备方法，包括：在蓝宝石基底通过磁控溅射形成所述金属薄膜，进行所述磁控溅射时所述蓝宝石基底的温度保持在50℃以下。还提供该方法制备的金属晶圆。本发明专利技术的制备方法，提高了金属晶圆退火后的单晶化程度，并且解决了基底产生孪晶及缺陷问题，为下一步生长优质石墨烯打下基础。同时，由于溅射过程都在常温进行，不需要在溅射结束后，降低温度至常温才能打开磁控溅射腔室，避免了晶圆容易氧化的问题。并且，降低了溅射一片晶圆所需的时间，提高了生产效率。提高了生产效率。提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
金属晶圆及其制备方法


[0001]本专利技术属于石墨烯制备领域，具体涉及在蓝宝石基底上磁控溅射形成的金属晶圆及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯由于其良好的物理化学性质，如超高的载流子迁移率、高的透光性、良好的机械性能等，受到了广泛的研究并且在透明导电薄膜、光电探测、催化、生物检测等领域显示了其潜在的实用价值。
[0003]在石墨烯的诸多制备方法中，化学气相沉积方法生长石墨烯具有质量高、适用于宏量制备等诸多的优势。然而，生长石墨烯的金属基底的单晶率对生长的石墨烯的品质有很大影响。现有金属基底存在孪晶和缺陷导致单晶程度不高。为了提高化学气相沉积方法生长的石墨烯的品质，亟待提高金属基底的单晶化程度。

技术实现思路

[0004]为克服上述缺陷，本专利技术提供一种作为化学气相沉积掌声石墨烯的基底的金属晶圆及其制备方法。
[0005]本专利技术一方面提供一种金属晶圆基底的制备方法，包括：在蓝宝石基底通过磁控溅射形成所述金属薄膜，进行所述磁控溅射时所述蓝宝石基底的温度保持在50℃以下。
[0006]根据本专利技术的一实施方式，进行所述磁控溅射时所述蓝宝石基底的温度保持在25
‑
50℃。
[0007]根据本专利技术的另一实施方式，所述磁控溅射的背底真空为1
×
10
‑
5Pa以下。
[0008]根据本专利技术的另一实施方式，所述磁控溅射的溅射功率为200W到500W高。
[0009]根据本专利技术的另一实施方式，还包括：对溅射形成的金属薄膜进行退火，所述退火在在氢气和氩气混合气氛下进行，其中氩气和氢气的体积比为500:100。
[0010]根据本专利技术的另一实施方式，所述退火在常压下进行。
[0011]根据本专利技术的另一实施方式，所述金属晶圆为铜或铜镍晶圆。
[0012]本专利技术另一方面提供一种金属晶圆，由上述的方法制备。
[0013]根据本专利技术的一实施方式，所述金属晶圆的单晶率在70％以上；优选在95％以上。
[0014]根据本专利技术的另一实施方式，所述金属晶圆为111取向。
[0015]本专利技术的制备方法，提高了金属晶圆退火后的单晶化程度，并且解决了基底产生孪晶及缺陷问题，为下一步生长优质石墨烯打下基础。同时，由于溅射过程都在常温进行，不需要在溅射结束后，降低温度至常温才能打开磁控溅射腔室，避免了晶圆容易氧化的问题。并且，降低了溅射一片晶圆所需的时间，提高了生产效率。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例1中，不同基底温度溅射形成的金属晶圆的光学显微镜照片。
[0017]图2是本专利技术实施例1中，基底温度为25℃时溅射形成的金属晶圆的EBSD表征图。
[0018]图3为本专利技术实施例1中，单晶率随溅射时基底温度的分布曲线。
[0019]图4为本专利技术实施例2中，不同基底温度溅射形成的金属晶圆的光学显微镜照片。
[0020]图5为本专利技术实施例2中，基底温度为25℃时溅射形成的金属晶圆的EBSD表征图。
[0021]图6为本专利技术实施例1中，单晶率随溅射时基底温度的分布曲线。
具体实施方式
[0022]体现本专利技术特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本专利技术能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本专利技术的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本专利技术。
[0023]除非特别限定，本专利技术所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
[0024]本专利技术的金属晶圆基底的制备方法，包括：在蓝宝石基底通过磁控溅射形成金属薄膜，进行磁控溅射时蓝宝石基底的温度保持在50℃以下。为了提高金属晶圆的单晶化程度，经过多方探索专利技术人发现溅射时基底的温度强烈影响溅射形成的金属晶圆退火后的单晶化程度。通过工艺探索发现，常温溅射可以减低蓝宝石基底的表面能，防止铜薄膜在后续高温退火中产生孪晶。并且溅射时基底的温度越低，形成的金属晶圆的单晶率越高。对于不同的金属，达到相同单晶率的温度不同，但都符合单晶率与基底的温度成反比的关系。
[0025]在可选的实施方式中，进行磁控溅射时蓝宝石基底的温度保持在25
‑
50℃。目前专利技术人试验条件所限，试验的基底的温度为室温(25℃)，可以证明该温度形成的金属晶圆的单晶率最高。基底温度50℃时，金属晶圆的单晶率可达70％以上，可以满足生长高品质石墨烯的要求。当然，本领域技术人员可以根据实际的需要，选择适当的温度，并不局限在这个温度范围内。
[0026]在可选的实施方式中，磁控溅射的背底真空为1
×
10
‑5Pa以下。
[0027]在可选的实施方式中，磁控溅射的溅射功率为200W到500W高。高功率溅射，增加金属到蓝宝石的附着能力，避免金属晶圆在高温退火过程中产生挥发。本领域技术人员可以，200W
‑
500W之间选择任意的功率，例如但不限于200W、300W、400W和500W等。
[0028]在可选的实施方式中，还包括：对溅射形成的金属薄膜进行退火，退火在在氢气和氩气混合气氛下进行，防止晶圆被氧化。优选，氩气和氢气的体积比为500:10到500：100。
[0029]在可选的实施方式中，退火在常压下进行。防止金属基底在高温下挥发。
[0030]在可选的实施方式中，金属晶圆为铜或铜镍晶圆。
[0031]在可选的实施方式中，可以进行溅射之前，对老板宝石基底进行处理，消除蓝宝石表面的有机物污染。例如，经过酸洗处理，放入浓硫酸和双氧水的混合液中，在高温120度下清洗，之后放入甩干机中烘烤、甩干，防止水痕的形成。当然，也可以是其他清洗形式，只要能够实现清洗蓝宝石基底使得基底表面没有杂质。
[0032]通过上述方法制备的金属晶圆，单晶率可达70％以上。通过调节溅射时基底的温度可以实现对单晶率的控制，例如通过调节基底温度得到单晶率为75％、85％、85％、90％或95％以上的金属晶圆。
[0033]经过上述方法制备的金属晶圆经过退火后，金属晶圆为111取向。
[0034]以下通过具体实例进一步描述本专利技术。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本
专利技术的保护范围构成任何限制。
[0035]在下述实施例和对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
[0036]实施例1：制备4英寸Cu晶圆
[0037]使用蓝宝石单晶，采购自江阴睿博电子新材料有限公司；蓝宝石单晶为c面(0001)。蓝宝石单晶的厚度为0.65mm，尺寸为4英寸。
[0038]清洗以改善蓝宝石的表面状态，去除切割过程中产生的缺陷、断口或者杂质，清洗的条件为：磷酸：硫酸＝3.1(v/v)，温度：300℃，清洗时间：1h；然后在去离子水中清洗数次，最后用氮气枪吹干。清洗之后的蓝宝石的X射线衍射图中可见只有Al2O3(0006)峰，说明所用蓝宝石为单晶。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属晶圆基底的制备方法，其特征在于，包括：在蓝宝石基底通过磁控溅射形成所述金属薄膜，进行所述磁控溅射时所述蓝宝石基底的温度保持在50℃以下。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行所述磁控溅射时所述蓝宝石基底的温度保持在25
‑
50℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射的背底真空为1
×
10
‑5Pa以下。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射的溅射功率为200W到500W高。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜音，阎睿，唐际琳，曹轶森，杨雨佳，彭海琳，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：