【技术实现步骤摘要】
一种筋骨痛消丸的质量控制方法
[0001]本专利技术属于中药
，涉及筋骨痛消丸的质量标准，具体涉及一种筋骨痛消丸的质量控制方法。
技术介绍
[0002]筋骨痛消丸是根据平乐郭氏正骨代表方开发成的中药新药，由丹参、鸡血藤、香附、乌药、川牛膝、桂枝、威灵仙、秦艽、白芍、地黄和甘草共十一味中药组成，具有活血行气、温经通络、消肿止痛的功能，用于血瘀寒凝、膝关节骨质增生引起的膝关节疼痛、肿胀、活动受限等症，为国家中药保护品种，标准收载于《新药转正标准》第28册。该标准在2009年进行了一次修订。2009年获国家药品标准(修订)颁布件，批件号：ZGB2009
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19，标准号：WS3‑
423(Z
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067)
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2000(Z)
‑
2009，2010年1月10日开始实施。
[0003]经多年实践，目前来看，此标准仍存在一些问题，包括：
①
薄层色谱鉴别方面，白芍的鉴别方法不够稳定，供试品溶液制备过程中含使用中性氧化铝柱的洗脱环节，不同品牌的中性氧化铝吸附能力差异很大，不同品牌的甲醇洗脱能力也有差别，经常出现洗脱不出目标成分的情况；
②
香附的薄层鉴别，供试品及对照药材色谱斑点很弱，影响结果判断；
③
桂枝的薄层鉴别，供试品色谱主斑点较弱，另外，对照药材和对照品提供的信息重复；
④
川牛膝的薄层鉴别，供试品和对照药材的色谱斑点强弱反差较大；
⑤
秦艽的薄层鉴别，选...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种筋骨痛消丸的质量控制方法，包括鉴别项和含量测定项；其特征在于：所述鉴别项包括香附、桂枝、白芍、川牛膝、秦艽和甘草的薄层色谱鉴别，具体如下：（1）香附的薄层色谱鉴别方法：取本品10 g，研细，置500 ml圆底烧瓶中，加水200 ml与玻璃珠数粒，混匀，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶时为止，再加沸程为60～90℃的石油醚2 ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸1小时，放冷，取石油醚层作为供试品溶液；另取香附对照药材1 g，同法制成对照药材溶液；再取α
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香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每 1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各8 μl及对照品溶液1 μl，分别点于同一硅胶GF
254
薄层板上，以体积比为80∶1∶1的二氯甲烷
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乙酸乙酯
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冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色；（2）桂枝的薄层色谱鉴别方法：取（1）中香附的鉴别项的供试品溶液为供试品溶液；另取桂皮醛对照品，加沸程为60～90 ℃的石油醚制成每1 ml含1 μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为17:3的沸程为60～90 ℃的石油醚
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乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（3）白芍的薄层色谱鉴别方法：取本品3 g，研细，加乙醇30 ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，放凉，残渣加水30 ml，搅拌，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取2次，每次20 ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1 ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 μl、对照品溶液2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15∶6∶2∶0.5的乙酸乙酯
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丙酮
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甲酸
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水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（4）川牛膝的薄层色谱鉴别方法：取本品3 g，研细，加75%乙醇40 ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，用乙醚20 ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加无水乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取川牛膝对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各4 μl，分别点于同一块硅胶G薄层板上，以体积比为8∶4∶1的甲苯
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三氯甲烷
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵新杰，夏华玲，孙实，李小倩，王一方，
申请(专利权)人：河南省洛正药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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