一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，涉及食品安全技术领域，所述的检测方法包括以下步骤：步骤1：水样采集；步骤2：水样清洁；步骤3：确定目标PPCPs污染物；步骤4：内标储备液制备；步骤5：水样预处理；步骤6：上机测定。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术检测方法优化了检测步骤，采用CleanertPEPSPE小柱，其表面同时具有亲水性和憎水性基因，从而对各类极性、非极性化合物具有较均衡的吸附作用，可广泛用于各种化合物的提取，富集和净化，保持较好的回收率，本发明专利技术以内标法作为定量方法，目标检测物质均有良好的现行关系，线性回归系数满足要求，相对标准偏差小，本发明专利技术采用超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法


[0001]本专利技术涉及食品安全
，具体是指一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法。

技术介绍

[0002]随着分析检测技术的进步和人们认知水平的提高，一类新型痕量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products，PPCPs)在世界范围内受到了广泛重视。水环境中常见的PPCPs主要包括各种处方药、非处方药(如抗生素、消炎药、镇静剂及显影剂)、化妆品、食品添加剂、兽药、保健品和其他个人护理品及其代谢产物等。其迁移途径如日常所用的化妆品中的PPCPs会随着洗漱、游泳等途径排入到环境水体中；医药品经人体或动物摄入后，仅少部分得以代谢，大部分未完全代谢的药品会随着尿液或粪便排入污水中；在农业或畜牧业中，为了加快农作物以及家禽家畜的快速生长、避免虫害等，常会使用大量PPCPs(农药类)，药物会通过雨水冲刷随农业径流最终进入地表水和地下水，成为了PPCPs进入水环境的途径之一；除此以外，制药、轻化工等领域生产废水中PPCPs的浓度极高，如无法得到妥善处置，也是PPCPs进入水环境的重要途径；被当做固体废弃物丢弃的药品以及污水处理过程中吸附了PPCPs的污泥最终会进入垃圾填埋场，在其填埋过程中，PPCPs类污染物可能会随着垃圾渗滤液流入地表水和地下水中，对部分地区的饮用水源水质安全可能带来隐患。
[0003]由此可知，水环境中PPCPs类污染物的来源十分广泛。虽然PPCPs类新型污染物在水环境中的浓度非常低(ng/L～μg/L)，但是其具有很高的稳定性、难以降解，会通过食物链和食物网不断富集，对生态环境和人类健康会造成威胁。
[0004]因此，要掌握水体中PPCPs的存在水平，需要优化现有检测方法，提高检测效率及准确度。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，该方法能够对水体中的PPCPs类污物进行快速检测，提高检测效率。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提出一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，所述的检测方法包括以下步骤：
[0007]步骤1：水样采集，用棕色玻璃瓶采集饮用水样品，并将其置于低温环境下避光存储；
[0008]步骤2：水样清洁，将步骤1中采集的饮用水样品经过滤膜过滤清洁，去除饮用水中的杂质；
[0009]步骤3：确定目标PPCPs污染物，通过TOF
‑
MS扫描确定水样中存在的化合物分子量，进而确定目标PPCPs污染物；
[0010]步骤4：内标储备液制备，分别称取适量的步骤3确定的目标PPCPs污染物同位素内标物质，用甲醇配制质量浓度为0.5mg/mL的内标储备液，
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18℃避光保存；
[0011]步骤5：水样预处理，采用固相萃取法，利用Cleanert PEP SPE小柱，取1L水样，加入一定量步骤3制备的内标储备液混匀，并加入甲醇、抗坏血酸，经膜过滤后加入Na2EDTA溶液，充分混匀进行固相萃取，当水样完全通过Cleanert PEP SPE小柱后对Cleanert PEP SPE小柱进行淋洗，并抽干取出其中的水分，依次加入甲醇和乙腈后进行洗脱，收集洗脱液，吹干后用甲醇将目标物质定容至1mL备用；
[0012]步骤6：上机测定，利用超高效液相色谱
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串联质谱联用仪进行检测。
[0013]作为改进，所述的步骤1中在棕色玻璃瓶使用前需先用重铬酸钾
‑
浓硫酸洗液浸泡，并依次经超纯水、甲醇超声清洗后烘干备用。
[0014]作为改进，所述的步骤2中采用0.4μm过滤膜进行过滤。
[0015]作为改进，所述的步骤5中内标储备液浓度为0.1mg/mL，加入量为0.1mL，甲醇浓度为10mL/L，加入量为6mL，抗坏血酸浓度为0.5g/L，加入量为6mL，Na2EDTA溶液浓度为1g/L，加入量为1mL。
[0016]作为改进，所述的步骤5进行固相萃取前，依次用6mL甲醇和6mL超纯水活化平衡Cleanert PEP SPE小柱，以1分钟70～80滴的流速上样进行固相萃取。
[0017]作为改进，所述的步骤5对Cleanert PEP SPE小柱进行淋洗采用6mL超纯水进行并采用负压抽干的方式抽干其中的水分。
[0018]作为改进，所述的步骤5中洗脱时加入的甲醇和乙腈的用量均为6mL。
[0019]作为改进，所述的步骤5中吹干采用氮吹仪并在25℃～35℃的温度环境下利用氮气将其吹干。
[0020]作为改进，所述的步骤5中在加入Na2EDTA溶液前水样需用0.2μm玻璃纤维膜进行过滤。
[0021]作为改进，所述的Cleanert PEP SPE小柱的规格为60mg/3mL。
[0022]本专利技术与现有技术相比的优点在于：
[0023]本专利技术检测方法优化了检测步骤，采用Cleanert PEP SPE小柱，其表面同时具有亲水性和憎水性基因，从而对各类极性、非极性化合物具有较均衡的吸附作用，可广泛用于各种化合物的提取，富集和净化，保持较好的回收率，本专利技术以内标法作为定量方法，目标检测物质均有良好的现行关系，线性回归系数满足要求，相对标准偏差小，本专利技术采用超高效液相色谱
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串联质谱检测检出限低，工作效率高。
[0024]上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过以下的详细描述，本专利技术进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。
附图说明
[0025]无
具体实施方式
[0026]下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限
制。
[0027]下面对本专利技术做进一步的详细说明。
[0028]一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，所述的检测方法包括以下步骤：
[0029]步骤1：水样采集，棕色玻璃瓶使用前需先用重铬酸钾
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浓硫酸洗液浸泡，并依次经超纯水、甲醇超声清洗后烘干备用，用棕色玻璃瓶采集饮用水样品，并将其置于低温环境下避光存储；
[0030]步骤2：水样清洁，将步骤1中采集的饮用水样品经过0.4μm过滤膜进行过滤清洁，去除饮用水中的杂质；
[0031]步骤3：确定目标PPCPs污染物，通过TOF
‑
MS扫描确定水样中存在的化合物分子量，进而确定目标PPCPs污染物；
[0032]步骤4：内标储备液制备，分别称取适量的步骤3确定的目标PPCPs污染物同位素内标物质，用甲醇配制质量浓度为0.5mg/mL的内标储备液，
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18℃避光保存；
[0033]步骤5：水样预处理，采用固相萃取法，利用规格为60mg/3mL的Cleane本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括以下步骤：步骤1：水样采集，用棕色玻璃瓶采集饮用水样品，并将其置于低温环境下避光存储；步骤2：水样清洁，将步骤1中采集的饮用水样品经过滤膜过滤清洁，去除饮用水中的杂质；步骤3：确定目标PPCPs污染物，通过TOF
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MS扫描确定水样中存在的化合物分子量，进而确定目标PPCPs污染物；步骤4：内标储备液制备，分别称取适量的步骤3确定的目标PPCPs污染物同位素内标物质，用甲醇配制质量浓度为0.5mg/mL的内标储备液，
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18℃避光保存；步骤5：水样预处理，采用固相萃取法，利用Cleanert PEP SPE小柱，取1L水样，加入一定量步骤3制备的内标储备液混匀，并加入甲醇、抗坏血酸，经膜过滤后加入Na2EDTA溶液，充分混匀进行固相萃取，当水样完全通过Cleanert PEP SPE小柱后对Cleanert PEP SPE小柱进行淋洗，并抽干取出其中的水分，依次加入甲醇和乙腈后进行洗脱，收集洗脱液，吹干后用甲醇将目标物质定容至1mL备用；步骤6：上机测定，利用超高效液相色谱
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串联质谱联用仪进行检测。2.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的步骤1中在棕色玻璃瓶使用前需先用重铬酸钾
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浓硫酸洗液浸泡，并依次经超纯水、甲醇超声清洗后烘干备用。3.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹文军，勇艳华，李莉，梁华，
申请(专利权)人：中国检验认证集团辽宁有限公司，
类型：发明
国别省市：