一种利用极性化合物的溶解能的反相色谱定性鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种利用极性化合物的溶解能的反相色谱定性鉴别方法，包括：利用亚硝酸钠溶液，测定不同色谱条件下的死时间t0；将5种具有类似化学结构的化合物标准品溶液，进行反相高效液相色谱分析，测定不同色谱条件下的保留时间t

【技术实现步骤摘要】
一种利用极性化合物的溶解能的反相色谱定性鉴别方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，具体涉及一种利用极性化合物的溶解能的反相色谱定性鉴别方法。

技术介绍

[0002]现有的极性化合物的色谱定性方法主要包括：相对保留时间法，保留时间结合紫外可见光谱法，保留时间结合质谱裂解规律法，保留时间结合质谱数据库法以及保留时间结合标准品法。其中，保留时间结合标准品法未知化合物鉴别的金标准，但是，该方法要求先初步确定未知化合物的可能结构，然后再购买或制备标准品进行鉴定。该方法存在初步判断不准确，标准品昂贵或不易获取等缺点。高分辨质谱作为色谱的检测器，对未知化合物进行快速鉴别时，主要面临的问题有，一是数据库收载的化合物不全，纵使收载也存在匹配率高低不同的问题，再有就是，同一质荷比的提取色谱图，存在多个色谱峰的问题，也就是相同元素组成的同分异构体的问题，而且，在使用数据库匹配时，多个色谱峰经常被匹配为同一化合物。
[0003]KaliszanR.关于具有复杂环状结构的醇和甲酯的保留指数与连接性指数的相关性的研究论文，开创了利用待分析化合物分子结构本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用极性化合物的溶解能的反相色谱定性鉴别方法，其特征在于，具体步骤如下：S1，利用亚硝酸钠溶液，测定不同色谱条件下的死时间t0；S2，将5种具有类似化学结构的化合物标准品溶液，进行反相高效液相色谱分析，测定不同色谱条件下的保留时间t
R
；S3，计算上述5种化合物在不同色谱条件下的容量因子k
′
；S4，计算上述5种化合物在不同色谱条件下的容量因子的对数lnk
′
；S5，利用量子化学计算软件计算上述5种化合物的隐形溶剂模下混合溶剂溶解自由能Es；S6，利用量子化学计算软件计算上述5种化合物气态下的水合能Ew；S7，计算上述5种化合物的溶解自由能Et＝Es+Ew；S8，构建上述5种化合物的色谱定性数学模型lnk
′
＝b
·
Et；S9，色谱定性数学模型的验证；S10，以色谱定性数学模型对同类极性化合物定性。2.根据权利要求1所述的一种利用极性化合物的溶解能的反相色谱定性鉴别方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中，所述不同色谱条件下配比的流动相为甲醇：水＝90:10、80:20、70:30、60:40、55:45、50:50、45:55、40:60、30:70、20:80和10:90；或乙腈：水＝90:10、80:20、70:30、60:40、55:45、50:50、45:55、40:60、30:70、20:80和10:90。3.根据权利要求1所述的一种利用极性化合物的溶解能的反相色谱定性鉴别方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中，固定相为C
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柱，填料为十八烷基硅烷键合硅胶，包括但不限于粒径为1.7μm
‑
5μm，柱长为100
‑
250mm，柱径为3
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4.6mm的反相色谱柱。4.根据权利要求1所述的一种利用极性化合物的溶解能的反相色谱定性鉴别方法，其特征在于，步骤S2中，所述标准品的浓度为1
‑
10μg/ml的水、醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙长海，肖梦馨，孙适远，张欣然，
申请(专利权)人：佳木斯大学，
类型：发明
国别省市：