一种基于同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定粮油中重金属元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定粮油中重金属元素含量的方法。该方法通过引入校正方程、校正因子，并进一步精确控制特定同位素与参比同位素的丰度比范围，实现测试准确度高，精密度好，安全可靠，周期短，可有效避免处理过程污染及损失，消除基体效应等干扰影响。除基体效应等干扰影响。

【技术实现步骤摘要】
一种基于同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定粮油中重金属元素含量的方法


[0001]本专利技术涉及重金属检测
更具体地，涉及一种基于同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定粮油中重金属元素含量的方法。

技术介绍

[0002]在《食品安全国家标准食品中污染物的限量》(GB 2762
‑
2017)中对于粮油及其产品中的铬、镉、汞、铅的限量作了明确的规定，因此需确保粮油中重金属铬、镉、汞、铅含量的检测结果能够准确可靠，目前常用的检测方法为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP
‑
AES/OES)、电感耦合等离子体质谱法 (ICP
‑
MS)等方法，这些方法在检测过程中经常会受到前处理过程易引入污染，待测元素易损失，检测结果易受基体干扰等问题的影响。同位素稀释质谱法(IDMS)是国际公认的基准方法之一，通过改变被测样品中元素的同位素丰度比，采用数学计算得到样品中元素的含量，仅与样品的质量和加入同位素稀释剂的质量有关，能很好的避免处理过程引入的污染、元本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定粮油中重金属元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、多份平行溶液的配制：待测样品溶液：每份取0.2
‑
0.5g样品粉末中加入5
‑
10mL痕量金属级别浓硝酸进行微波消解处理，然后将消解好的样品用超纯水定容于25
‑
100mL容量瓶；混合样品溶液：每份取0.2
‑
0.5g样品粉末，采用减量法加入稀释后的待测元素的浓缩同位素稀释剂标准物质，使混合样品中特定同位素与参比同位素的同位素丰度比为0.25
‑
1.2，再加入5
‑
10mL痕量金属级别浓硝酸进行微波消解处理，然后将消解好的混合样品用超纯水定容于25
‑
100mL容量瓶；当待测元素为Cr时，其参比同位素和特定同位素选自
53
Cr或
52
Cr，且不相同；当待测元素为Cd时，其参比同位素和特定同位素选自
114
Cd、
113
Cd、
112
Cd、
111
Cd或
110
Cd，且不相同；当待测元素为Hg时，其参比同位素和特定同位素选自
202
Hg、
201
Hg、
200
Hg或
199
Hg，且不相同；当待测元素为Pb时，其参比同位素和特定同位素选自
208
Pb、
207
Pb或
206
Pb，且不相同；空白溶液1：配制与待测样品溶液成空白对照的溶液；空白溶液2：配制与混合样品溶液成空白对照的溶液；S2、采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪测量待测样品溶液、空白溶液1、混合样品溶液、空白溶液2中待测元素的各同位素的质荷比，得到待测元素同位素响应值数据；经校正方程校正后，计算同位素丰度比；S3、根据同位素丰度比，由如下公式计算样品粉末中待测元素的含量：式中，标准溶液中待测元素的特定同位素与参比同位素的丰度比的平均值；R
Y
：同位素稀释剂中待测元素的特定同位素与参比同位素的丰度比；待测样品溶液中待测元素的特定同位素与参比同位素的丰度比的平均值；R
XY
：混合样品溶液中待测元素的特定同位素与参比同位素的丰度比；同位素稀释剂与标准物质的混合标准溶液中待测元素的特定同位素与参比同位素的丰度比的平均值；C
Z
：标准溶液中待测元素的浓度，单位μg/g；m
X
：待测样品溶液中样品粉末的质量，单位g；混合标准溶液中同位素稀释剂的质量的平均值，单位g；m
Y2
：混合样品溶液中同位素稀释剂的质量，单位g；标准溶液Z中标准物质的质量的平均值，单位g；C
X
：样品粉末中待测元素的含量，单位μg/g；K：样品校正因子；
K1：标定校正因子。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，根据待测元素质荷比的不同带入不同校正方程进行校正：当待测金属为Cd时，测定的质荷比为110时，校正方程为[110Cd]＝[110]
‑
0.5249[105]；测定的质荷比为112时，校正方程为[112Cd]＝[112]
‑
0.0400[118]；测定的质荷比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王松雪，伍燕湘，周明慧，陈曦，张洁琼，田巍，
申请(专利权)人：国家粮食和物资储备局科学研究院，
类型：发明
国别省市：